|
|
|
| >>首页>>药品标准>>中药部颁标准 |
| |
|
| |
| 中药部颁标准 A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Y Z |
| |
肾衰康灌肠液（肾衰宁灌肠液）
拼音名：Shengshuaikang Guanchang Ye
英文名：
书页号：Z20-182 标准编号：WS3—B—3886—98
批准文号：
【处方】黄芪 大黄 丹参
红花
【制法】以上四味，丹参和大黄加水煎煮三次，每次45分钟，滤过，合并滤液，浓缩至适量，
加乙醇使含醇量为70％，用氢氧化钠溶液调pH值至8，密闭，静置过夜。黄芪和红花的提取方
法，除不调pH值外，其余均同上述，分别滤过两种提取液，合并滤液，回收乙醇，加适量水稀释，
滤过，滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为80％，密闭，静置过夜，滤过，回收乙醇，加水至180ml，
滤过，调pH值至7.8～8.3,加1ml聚山梨酯80，加水至200ml，混匀，分装，灭菌，即得（浓缩型）；
或调pH值至7～8，加水至1000ml，静置24小时，取上清液，灌装，灭菌，即得（普通型）。
【性状】本品为深棕色的液体，久置可有少量沉淀。
【鉴别】（1）取本品20ml（普通型）或4ml（浓缩型），置水浴上蒸干，加70％甲醇30ml，
加热回流30分钟，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合
并提取液，用水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，醋酸乙酯液用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液
蒸干，残渣加丙酮1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加水30ml，煎煮30分
钟，滤过，滤液同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各
10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸
乙酯－甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供
试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑
点变为红色。
（2）取本品20ml（普通型）或4ml（浓缩型），置水浴上蒸干，加甲醇20ml，加热回流1小时，
滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5g，内径10～15mm）上，用40％甲醇100ml洗脱，收集
洗脱液，置水浴上蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正
丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶
解，作为供试品溶液。另取黄芪对照药材2g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇
20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别
点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯－甲醇－水（10:22:11:5）的下层溶液为展开剂，展
开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱
相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】钾离子 精密量取本品50ml（普通型）或10ml（浓缩型），置坩埚中，水浴上浓缩至
糖浆状，再缓缓炽热至炭化，放冷，加硫酸1ml湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700℃炽灼
30分钟，取出，放冷，残渣加盐酸3ml使溶解，水浴蒸干，残渣加水溶解，移入25ml量瓶中，加水
至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1ml，置25ml量瓶中，加草酸铵试
液3ml、20％氢氧化钠溶液2ml、37％甲醛溶液5ml，摇匀，放置1分钟。精密加入0.02mol／L四苯
硼钠溶液5ml，加水至刻度，摇匀，放置20分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液
5ml，加入0.1mol／L乙二胺四醋酸二钠溶液2ml、20％氢氧化钠溶液0.5ml、达旦黄指示液10
滴，用0.1％苯扎溴铵溶液（精密量取0.5％苯扎溴胺溶液适量，稀释5倍即得）滴定至粉红色，并
将滴定的结果用空白试验校正，按下式计算钾离子含量：
（Ｖ2-Ｖ1）.Ｇ
钾离子含量（mg／m）=──────────
Ｗ
式中 Ｖ2为空白试验消耗0.1％苯扎溴铵溶液的量，ml；
Ｖ1为供试品溶液消耗0.1％苯扎溴铵溶液的量，ml；
Ｇ为每1ml0.1％苯扎溴铵溶液相当于钾离子的量，mg；
Ｗ为取供试品溶液的量，ml。
本品每1ml含钾离子不得高于1.6mg（普通型）或8mg（浓缩型）。
PH值 应为6.0～8.5（普通型）或5.0～7.0（浓缩型）（附录Ⅶ G）。
相对密度 应不低于1.03（普通型）或为1.07～1.11（浓缩型）（附录Ⅶ A）。
装量 照合剂（附录Ⅰ J）项下装量检查法检查，应符合规定。
【功能与主治】清热解毒，益气利尿，活血化瘀。用于急性肾功能衰竭。
【用法与用量】（1）普通型：灌肠，成人每次100ml，小儿按体重每1kg2ml计算。用时加4％
碳酸氢钠溶液10～20ml，保留30分钟后放出，一日6～8次，或遵医嘱。
（2）浓缩型：直肠灌注，一次20ml，一日6次，或遵医嘱。
【规格】每瓶装（1）100ml（普通型）（2）20ml（浓缩型）
【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
注：达旦黄指示液的配制 取达旦黄40mg，加水使溶解成100ml，混匀，即得。
0.5％苯扎溴铵溶液的配制 取5％苯扎溴铵溶液100ml，加水至1000ml，摇匀，即得。
标定 取在110℃（干燥至恒重的基准氯化钾约0.15g，精密称定，置200ml量瓶中，加水使溶
解并稀释至刻度，摇匀，即得，精密量取氯化钾溶液10ml，置50ml量瓶中，加草酸铵试液3ml、
20％氢氧化钠溶液2ml及37％甲醛溶液5ml，摇匀，放置1分钟。精密加入0.02mol／L四苯硼钠
溶液20ml．加水至刻度，摇匀，放置20分钟，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液
10ml，加入0.1mol／L乙二胺四醋酸二钠溶液2ml、20％氢氧化钠溶液0.5ml、达旦黄指示液5
滴，用0.5％苯扎溴铵溶液滴定至粉红色，并将滴定的结果用空白试验校正。按下式计算每1ml
0.5％苯扎溴铵溶液相当于钾离子的量（mg）。
Ｍ×10×0.2×0.5244
钾离子含量（mg／ml）= ───────────
Ｖ0-Ｖ
式中 Ｍ为每1ml氯化钾溶液中含氯化钾的量,mg;
0.5244为氯化钾分子中钾离子的含量；
Ｖ0为空白消耗的0.5％苯扎溴铵溶液量,ml；
Ｖ为氯化钾溶液消耗的0.5％苯扎溴铵溶液量,ml。
______________________________________________________________________________________________
海南省药品检验所
起草
四川省药品检验所
|
|
|
