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枇杷止咳颗粒
拼音名: Pipa Zhike Keli
英文名:
书页号:Z16-84 标准编号:WS3—B—3065—98
【处方】 枇杷叶 婴粟壳 百部 白前
桑白皮 桔梗 薄荷脑
【性状】本品为黄棕色的颗粒;味甜。
【鉴别】(l)取本品,研细,称取3g,加乙醇20ml,温浸30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加5%
盐酸溶液5ml使溶解,滤过,滤液分置二支试管中,分别加入碘化铋钾试液、碘化汞钾试液和硅钨
酸试液数滴,三管立即生成沉淀。
(2)取本品5g,加乙醚10ml,浸渍10分钟,滤过,滤液挥干,残渣加1%香草醛硫酸溶液1滴,
液滴边缘呈红色。
(3)取本品,研细,称取10g,加无水乙醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加
水10ml使溶解,用氢氧化钠试液调pH值至10,再用氯仿提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,
残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸吗啡对照品、磷酸可待因对照品和盐酸罂
粟碱对照品,加乙醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B)
试验,吸取供试品溶液10μl、对照品溶液4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶
G薄层板上,以甲苯—丙酮—乙醇—浓氨试液(20:20:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外
光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;再
喷以稀碘化铋钾试液,日光下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色
的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(附录 ⅠC)。
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取在105℃ 干燥至恒重的磷酸可待因对照品,用甲
酵溶解,制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
标准曲线的制备 精密吸取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2ml,分别置10ml量瓶中,
用甲醇稀释至刻度,摇匀。以相应的试剂为空白对照。照分光光度法(附录 Ⅴ A),在386nm波长处
测吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 取本品约5g,精密称定,加0.5ml/L氢氧化钠溶液4ml,混匀,浸渍30
分钟,用氯仿加热回流提取4次(每次50ml),每次1小时,滤过,合并提取液,回收氯仿至约15ml,
定量移至分液漏斗中,再用适量氯仿洗涤容器,洗液并人分液漏斗至20ml,用1%盐酸 溶液振摇
提取3次,每次10ml,合并盐酸提取液,用氢氧化钠试液调pH值至10,用水饱和的氯仿提取4次,
每次10ml,合并氯仿提取液,以干燥滤纸滤过,滤器用氯仿5ml洗涤,洗液与氯仿液合并,置水浴
上回收溶剂至干,残渣用甲醇分次溶解,定量移人2ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取供试品溶液200μl,置10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。以相应的试
剂为空白对照。照分光光度法(附录 Ⅴ A),在286±1nm波长处测定吸收度,从标准曲线上求出
供试品溶液中磷酸可待因的量,计算,即得。
本品每1g含总生物碱以磷酸可待因(C18H21NO3·H3PO4)计,不得少于0.1mg。
【功能与主治】止嗽化痰。用于咳嗽,支气管炎。
【用法与用量】用开水冲服,一次3g,一日积月累次;小儿酌减。
【规格】每袋装3g
【贮藏】密封,置干燥处。
安徽省药品检验所 起草
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