|
|
|
| >>首页>>药品标准>>新药转正标准 |
| |
|
| |
| 新药转正标准 A B C D E F G H I J K L M N O P Q R S T U V W X Y Z |
| |
壬苯醇醚
拼音名：Renbenchunmi
英文名：Nonoxinol
书页号：X11-92 标准编号：WS1-(X-165)-97Z
批准文号：（88）卫药准字X-19号 （91）卫药准字X-151号
本品为壬基苯酚聚乙二醇醚的无水混合物，含C19H19·C6H4·(OCH2CH2)nOH(式中n
的平均值为9)应为90.0～110.0％。
【性状】 本品为无色或淡黄色粘稠液体，无臭，10℃以下易凝结。
本品在乙醇中极易溶解，在水中易溶。
浊点 取本品1.00g,置250ml烧杯中，加水99g，不断搅拌下，置水浴中加热使完全
溶解，在溶液中央插入温度计，加热至溶液浑浊后，继续升温10℃，取出，不断搅拌，
至溶液澄明(温度计水银球完全清晰可见)时，记录该点温度，应为52～56℃。
酸值 本品的酸值(中国药典1995年版二部附录Ⅶ Ｈ)不得过0.2。
【鉴别】 (1)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
(2) 本品含量测定项下的色谱中，壬苯醇醚峰的保留时间应与对照品的保留时间一
致。
【检查】 聚乙二醇 取本品10g，精密称定，置250ml烧杯中,加醋酸乙酯100ml溶
解后，移至500ml分液漏斗中，加30％氯化钠溶液10ml，振摇1分钟，插入温度计，再将
分液漏斗部分浸入50℃水浴中，缓缓转动使分层，当温度达到40～50℃时，立即将分液
漏斗取出,分取氯化钠液层，置另一500ml分液漏斗中；醋酸乙酯液层再用30％氯化钠溶
液100ml按上述方法提取1次，合并氯化钠液，用醋酸乙酯按上述方法洗涤1次后,氯化钠
液层用氯仿振摇提取2次，每次100ml，合并氯仿液，滤过，滤液置250ml烧杯中,置水浴
上蒸干，放冷，加丙酮250ml使溶解，滤过，并用丙酮洗涤2次，每次25ml，合并滤液和
洗液,置一预经恒重并称定重量的250ml烧杯中，置水浴中蒸干，在60℃减压干燥1小时,
冷后，精密称定，含聚乙二醇不得过1.6％。
二氧六环 精密称取二氧六环适量，加入经160℃挥发5小时的壬苯醇醚制成5μg/g
的标准溶液。分别精密称取上述溶液和本品各5.0g,置小玻瓶中，密封，在130℃放置30
分钟，分别吸取上层气体各100μl，照气相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ｖ Ｅ),
以乙基乙烯苯－二乙烯苯共聚物为固定相柱温为160℃，进样口及检测器温度为200℃，
进行测定。含二氧六环不得过0.0005％。
游离环氧乙烷 精密量取环氧乙烷贮备液适量,加入经150℃挥发3小时的壬苯醇醚制
成5μg/g的标准溶液，分别精密称取上述溶液和本品各5.0g，置小玻瓶中，密封,在100
℃放置30～50分钟,分别吸取上层气体各100μl，照气相色谱法(中国药典1995年版二部
附录Ｖ Ｅ)，以乙基乙烯－二乙烯苯共聚物为固定相，柱温为80℃，进样口及检测器温
度为160℃，进行测定，含环氧乙烷不得过0.0005％。
水分 取样品，照水分测定法(中国药典1995年版二部附录Ⅷ Ｍ第一法测定,含水
分不得过0.5％。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ｖ Ｄ)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅键合硅胶为填料，甲醇-水(88:12)为流
动相，检测波长为280mm。变异系数应符合要求。
测定法 取壬苯醇醚对照品0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释
至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入高效液相色谱仪，测定。另取本品，同法测定,计
算，即得。
【作用与用途】 杀精子药。用于阴道避孕。
【贮藏】 遮光，密闭保存。
【制剂】 (1)壬苯醇醚膜 (2)壬苯醇醚栓 (3)壬苯醇醚外用片
【有效期】 2年
附：环氧乙烷贮备液
配制 取环氧乙烷对照品25ml，置盛有适量异丙醇的500ml量瓶中， 加异丙醇至刻
度，摇匀，置冰瓶中保存，即得。
标定 精密量取0.5mol/L盐酸乙醇滴定液25ml,置含有氯化镁(MgCl2·6H2O)40mg的
磨口锥形瓶中，摇匀，使饱和，精密加环氧乙烷贮备液10ml，加0.05％溴甲酚绿指示液
1ml，溶液显黄色，再精密盐酸乙醇滴定液0.05mol/L10ml，密塞，置冰浴中30分钟，再
用乙醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L滴定过量的酸,滴定结果用空白试验校正。每1ml的乙
醇制氢氧化钾滴定液0.5mol/L相当于22.02mg的环氧乙烷。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中华人民共和国卫生部 发布 江苏省药品检验所 复核
卫生部药典委员会 审定 中国药科大学制药厂 提出
|
|
|
