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甲磺酸双氢麦角毒碱片
拼音名：Jiahuangsuan Shuangqingmaijiaodujian Pian
英文名：TABELLAE CO-DERGOCRINI MESYLATIS
书页号：X5-86 标准编号：WS1-(X-075)-94Z
批准文号：（91）卫药准字X-156号
本品含甲磺酸双氢麦角毒碱(总碱)应为标示量的90.0～110.0％,其中含甲磺酸双氢
麦角高碱(C31H41N5O5·CH4O3S)、甲磺酸双氢麦角克碱(C35H41N5O5·CH4O3S)、甲磺酸
双氢麦角开碱(C32H43N5O5·CH4O3S)应分别为甲磺酸双氢麦角毒碱总量的30.3～36.3％
甲磺酸双氢-α-麦角开碱与甲磺酸双氢-β-麦角开碱总量的比值应为1.5～2.5:1.0。
【性状】 本品为白色片。
【鉴别】 本品含量测定项下所得到的高效液相色谱图中，供试品溶液的四个吸收峰
保留时间应与对照品溶液的吸收峰保留时间一致。
【检查】 溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典1990年版二部附录60页第一
法)，以盐酸液(0.1mol/L)500ml为溶剂，转速为每分钟120±2转，依法操作，经15分钟
时，取溶液10ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另精密称取甲磺酸双氢麦角毒碱对照品
约20mg，置500ml量瓶中，加盐酸液(0.1mol/L)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml
置100ml量瓶中，用盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度作为对照品溶液。并以干燥失重[精密
称取甲磺酸双氢麦角毒碱对照品约30mg，120℃减压干燥至恒重(中国药典1990年版二部
附录55页)]结果计算浓度。取上述供试品溶液与对照品溶液，照荧光分析法（中国药典
1990年版二部附录27页）,在激发光波长285nm与发射光波长350nm处测定荧光读数,并计
算出每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。
含量均匀度 取本品1片,置具塞容器中,精密加入1％酒石酸溶液25ml,振摇30分钟,
经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品溶液,另精密称取120℃减压干燥至
恒重的甲磺酸双氢麦角毒碱对照品20mg，置50ml量瓶中,加1％酒石酸溶液溶解并稀释至
刻度,摇匀,精密量取5ml,置另一50ml量瓶中,用1％酒石酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为对
照品溶液。并以溶出度项下干燥失重方法及结果计算浓度。精密量取上述供试品溶液与
对照品溶液各5ml，分别置具塞试管中,精密加显色剂(取对二甲氨基苯甲醛2g,加入65％
硫酸溶液1000ml中，加新鲜配制的10％三氯化铁溶液1.5ml，摇匀，放置24小时，即得)
10ml，摇匀,放置至室温,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在590nm波长
处分别测定吸收度并计算每片的含量，应符合规定(中国药典1990年版二部附录59页)。
有关物质 取本品20片的细粉适量(3.15～3.25g),置10ml具塞离心管中，精密加氯
仿-甲醇-水(50:50:10)的混合溶液5.0ml，充分振摇10分钟后，离心约10分钟,取上清液
(每1ml中含甲磺酸双氢麦角毒碱4mg),作为供试品溶液(A)；另取甲磺酸双氢麦角毒碱对
照品8mg，置100ml量瓶中,加氯仿－甲醇－水(50:50:10)混合液使溶解，并稀释到刻度,
摇匀，制成每1ml中含甲磺酸双氢麦角毒碱80μg的溶液,作为对照品溶液(B)；精密量取
对照品溶液(B)7.5ml、5.0ml、2.5ml、1.25ml，分别置10ml量瓶中，加氯仿－甲醇－水
(50:50:10)稀释至刻度，摇匀,制成每1ml中含甲磺酸双氢麦角毒碱60μg,40μg,20μg,
10μg的对照品溶液(C)(D)(E)(F)。照薄层色谱法(中国药典1990年版二部附录30页) 试
验，吸取上述六种溶液各4μl分别点于同一硅胶60GF254薄层板(10cm×10cm)上,置真空
干燥箱中，于室温下减压干燥10分钟，取出，置衬有滤纸的层析缸中，用新配制的二氯
甲烷－乙醇－浓氨溶液(30:18:2)为展开剂，展开至约6cm，取出,在冷空气流中吹干,喷
以显色剂[取对二甲氨基苯甲醛0.3g，溶于100ml已冷却的乙醇－盐酸(1:1)混合液中,摇
匀]，在温热空气流下干燥约3分钟,立即检视。供试品溶液(A),如显杂质斑点,依颜色比
较，其总量不得过5％，且相当或深于对照品溶液(B)的杂质斑点不得多于1个,其它斑点
均不得深于对照品溶液(E)。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版二部附录3页)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。
系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水-乙腈-三乙胺(62:40:21)
为流动相，流速1.5ml/min，检测波长为280nm。理论板数按甲磺酸双氢麦角高碱峰计算
应不低于900。
测定法 取本品60片，精密称定，研细,精密称取适量(约相当于甲磺酸双氢麦角毒
碱25mg)，置具塞锥形瓶中，加1％L-酒石酸溶液-乙醇(2:1)的混合液适量,振摇30分钟,
滤过，滤液置25ml量瓶中，用混合液洗涤残渣及容器数次，洗液并入滤液中，用混合液
稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取甲磺酸双氢麦角毒碱对照品25mg，置25ml量
瓶中，加混合液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。并以溶出度项下干燥失重
方法及结果计算浓度.量取上述供试品溶液与对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,
记录色谱图，量取峰面积，按以下公式计算每片样品中甲磺酸双氢麦角毒碱为标示量的
百分数：
(A<[1]>M<[1]>+A<[2]>M<[2]>+A<[3]>M<[3]>+A<[4]>M<[2]>)<[S]>W<[R]>P<[R]>
──────────────────────────────────×100％
(A<[1]>M<[1]>＋A<[2]>M<[2]>＋A<[3]>M<[3]>＋A<[4]>M<[2]>)<[R]>W<[S]>
式中A<[1]>、A<[2]>、A<[3]>、A<[4]>为色谱图中的四个吸收峰，依次为甲磺酸双
氢麦角高碱，甲磺酸双氢-α-麦角开碱，甲磺酸双氢麦角克碱和甲磺酸双氢-β-麦角开
碱；M<[1]>、M<[2]>、M<[3]>依次为甲磺酸双氢麦角高碱、开碱(α型和β型)及克碱的
分子量；W<[R]>及P<[R]>分别为甲磺酸双氢麦角总碱对照品的取量(mg)及以干燥品计的
实际含量；W<[S]>为片粉取量，相当于甲磺酸双氢麦角总碱的量(mg)。
【作用与用途】 脑代谢改进药，可增强脑神经递质活力，改善脑代谢功能，增加
脑血流量。用于老年性脑功能失调，也可用于急性脑血管病。
【用法与用量】 口服 一次1～2mg 一日3～6mg饭前服
【注意】 有严重心动过缓者慎用，对本药过敏者禁用。
【规格】 1mg
【贮藏】 密闭保存。
【使用期限】 3年
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中华人民共和国卫生部 发布 天津市药品检验所 复核
卫生部药典委员会 审订 天津华津制药厂 提出
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