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制川乌


拼音名:Zhichuanwu
英文名:RADIX ACONITI PREPARATA
书页号:2000年版一部-29

本品为川乌的炮制加工品。
【制法】 取净川乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取出,加水煮沸4~6
小时(或蒸6~8小时)至取大个及实心者切开内无白心,口尝微有麻舌感时,取出,
晾至六成干,切片,干燥。
【性状】 本品为不规则或长三角的片。表面黑褐色或黄褐色,有灰棕色形成层
环纹。体轻,质脆,断面有光泽。无臭,微有麻舌感。
【鉴别】 照川乌项下的[鉴别](2)项试验,显相同的结果。
【检查】 酯型生物碱 对照品溶液的制备 精密称取乌头碱对照品20mg,置10ml
量瓶中,用无水乙醇溶解并稀释至刻度。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0ml、0.25ml、0.50ml、1.0ml、1.5ml、
2.0ml、2.5ml,分别置25ml量瓶中,均加无水乙醇使成2.5ml,各精密加入碱性盐酸羟胺
试液1.5ml,摇匀,在60~65℃水浴中保温10分钟,放冷,加高氯酸铁试液13ml,摇匀,
放置5分钟,精密加入高氯酸试液8ml,用高氯酸铁试液稀释至刻度,摇匀,放置15分钟,
以第一份为空白,照分光光度法(附录Ⅴ B)在520nm 的波长处测定吸收度,以吸收度
为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法 取本品粗粉约10g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50ml与氨试液4ml,
密塞,摇匀,放置过夜,滤过,药渣加乙醚50ml,连续振摇1小时,滤过,药渣再用乙
醚洗涤3~4次,每次15ml,滤过,洗液与滤液合并,低温蒸干。残渣加氯仿2ml使溶解,
转入分液漏斗中,用氯仿3ml分次洗涤容器,洗液并入分液漏斗中,用0.05mol/L硫酸溶
液提取3 次,每次5ml,酸液依次用同一氯仿10ml振摇洗涤,合并酸液,加氨试液调节pH
值至9,再用氯仿提取3次,每次10ml,氯仿液依次用同一水20ml振摇洗涤,合并氯仿液,
低温蒸干,残渣加无水乙醇适量使溶解,转入5ml量瓶中,用无水乙醇分次洗涤容器,洗
涤液并入量瓶中,再加无水乙醇至刻度,摇匀。精密量取上述溶液及无水乙醇空白溶液各
2.5ml,分别置25ml量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法,自“各精密加入碱性盐酸羟胺
试液1.5ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中酯型生物碱的重量(
μg),计算,即得。
本品含酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得过0.15%。
【含量测定】 取本品中粉10g,精密称定,照酯型生物碱测定法项下的方法,自“加乙
醚50ml”起至“洗液与滤液合并,低温蒸干”,用乙醇-氯仿(3:1) 的混合液代替乙醚。残渣
加混合液5ml使溶解并蒸干,再加乙醇5ml使溶解,精密加入硫酸滴定液(0.01mol/L)15ml、水
15ml与甲基红指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 滴定至黄色。每1ml硫酸滴定液(0.0l
mol/L)相当于12.9mg的乌头碱(C34H47NO11)。
本品含生物碱以乌头碱(C34H47NO11)计,不得少于0.20%。
【性味与归经】 辛、苦,热;有毒。归心、肝、肾、脾经。
【功能与主治】 同川乌。
【用法与用量】 1.5~3g。宜先煎、久煎。
【注意】 孕妇慎用; 不宜与贝母类、半夏、白及、白蔹、天花粉、瓜萎类同用。 【贮藏】 置通风干燥处,防蛀。


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