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中国药品标准

 
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牛黄


拼音名:Niuhuang
英文名:CALCULUS BOVIS
书页号:2000年版一部-52

本品为牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin 干燥的胆结石。宰牛时,
如发现有牛黄,即滤去胆汁,将牛黄取出,除去外部薄膜,阴干。
【性状】 本品多呈卵形、类球形、三角形或四方形,大小不一,直径0.6~3
(4.5)cm,少数呈管状或碎片。表面黄红色至棕黄色,有的表面挂有一层黑色光亮的
薄膜,习称“乌金衣”,有的粗糙,具疣状突起,有的具龟裂纹。体轻,质酥脆,易
分层剥落,断面金黄色,可见细密的同心层纹,有的夹有白心。气清香,味苦而后甘,
有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。
【鉴别】 (1) 取本品少量,加清水调和,涂于指甲上,能将指甲染成黄色,习
称“挂甲”。
(2) 取本品少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块
由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,
久置后变绿色。
(3) 取本品粉末10mg,加氯仿20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加
乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各
含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种
溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为
展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,
置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜
色的两个荧光斑点。
【检查】 水分 照水分测定法(附录Ⅸ H 第一法)测定,不得过9.0%。
【含量测定】 胆酸 取本品细粉约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入
甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇
匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流2小时,
冷却,加稀盐酸19ml调节pH至酸性,用醋酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml),每
次醋酸乙酯液均通过同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,合并提取液,蒸干,残渣加
甲醇溶解并转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取在105
℃干燥至恒重的胆酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.48mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层
色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点
于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展至14~17
cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板
上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(附录Ⅵ B 薄层扫描法)进行扫
描,波长:λ<[S]>=380nm,λ<[R]>=650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分
值,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O5)不得少于4.0%。
胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品约10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶
中,加氯仿溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇
匀,即得(每1ml中含胆红素0.01mg)。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml,置具塞试
管中,分别加乙醇至9ml,各精密加重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与
水适量使成100ml;乙液:取亚硝酸钠0.5g,加水使溶解成100ml,置冰箱内保存。用时取甲液
10ml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,于15~20℃暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照分
光光度法(附录Ⅴ B),在533nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制
标准曲线。
测定法 取本品细粉约10mg,精密称定,置锥形瓶中,加氯仿和乙醇(7:3)的混合溶液
60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流约30分钟,放冷,移至100ml棕色量瓶中。容器用少
量混合溶液洗涤,并入量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml
棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方
法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的重量(mg),
计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36N4O6)不得少于35.0%。
【性味与归经】 甘,凉。归心、肝经。
【功能与主治】 清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用于热病神昏,中风痰迷,惊痫
抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。
【用法与用量】 0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量,研末敷患处。
【贮藏】 遮光,密闭,置阴凉干燥处,防潮,防压。


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