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盐酸土霉素
盐酸土霉素
拼音名：Yansuan Tumeisu
英文名：Oxytetracycline Hydrochloride
书页号：2000年版二部－545
C22H24N2O9.HCl 496.90
本品为6-甲基-4-(二甲氨基)-3,5,6,10,12,12α- 六羟基-1,11-二氧代-1,4,4α,5
,5α,6,11,12α- 八氢-2- 并四苯甲酰胺盐酸盐。按无水物计算，含土霉素(C22H24N2O9)
不得少于88.0％。
【性状】 本品为黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；微有引湿性；在日光下颜色变
暗，在碱溶液中易破坏失效。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加盐酸溶液(9→1000) 溶解并稀释成每1ml 中含10mg
的溶液，避光放置1 小时，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为-188°至-200°。
【鉴别】 (1) 取本品约0.5mg ，加硫酸2ml ，即显深朱红色；再加水1ml ，溶液
变为黄色。
(2) 取本品与土霉素、盐酸金霉素及盐酸四环素对照品，分别加甲醇制成每1ml中含
1mg 的溶液；另取土霉素、盐酸金霉素及盐酸四环素对照品，加甲醇制成每1ml中含上述
三种对照品各1mg 的混合溶液，照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述五种溶液各
1μl，分别点于同一薄层板①上，取4 ％乙二胺四醋酸二钠溶液(pH7.0)5ml，加至醋酸
乙酯－氯仿－丙酮(2:2:1)200ml中为展开剂，展开后，晾干，用氨蒸气熏后，置紫外光灯
(365nm) 下检视，混合溶液应显示三个明显斑点，供试品溶液所显斑点的荧光强度及位置
应与相应的对照品溶液的斑点相同。
(3) 取本品适量，照含量测定项下方法试验，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰
的保留时间一致。
(4) 取本品，加氯化钾溶液（取0.2mol/L氯化钾溶液250ml与0.2mol/L盐酸溶液53ml，
加水稀释至1000ml）制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在353
nm 的波长处有最大吸收，吸收度为0.54～0.58。
(5) 本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。
以上(2)、(3)两项可选做一项。
【检查】 酸度 取本品，加水制成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H
），pH值应为2.3 ～2.9 。
杂质吸收度 取本品，加0.1mol/L盐酸溶液的甲醇溶液(1→100)制成每1ml 中含
2.0mg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），于1 小时内，在430nm 的波长处测定，吸
收度不得过0.50。另取本品，用上述盐酸的甲醇溶液制成每1ml 中含10mg的溶液，照上
法在490nm 的波长处测定，吸收度不得过0.20。
有关物质 取本品适量，精密称定，加少量0.1mol/L盐酸溶液溶解后，加水稀释制
成每1ml中含0.15mg的溶液,作为供试品溶液；另取本品适量，加0.01ml/L盐酸溶液，稀
释制成每1ml中含3μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照溶液
20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰高约为记录仪满量程的10％，再
取对照溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的
2倍，供试品溶液如显示杂质峰，各杂质峰面积的和不得小于对照溶液主峰面积。 水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过2.0％。
【含量测定】 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（PH值适应范围应大于8）；
0.05mol/L草酸铵溶液－二甲基甲酰胺－0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（75:20:5）为流动相，用氨试液
调节PH值到8.0±0.2；流速为每分钟0.8ml；柱温35℃；检测波长为280nm。理论板数按土霉素峰计
算应不低于2500，土霉素峰与相邻杂质峰的分离度应符合规定。
测定法 取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液5ml使溶解后，加水
稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，取20
μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取土霉素对照品25mg，同法测定。按外标法以峰面积计算。组
分流出顺序：除溶剂峰外，依次为土霉素、美他环素、四环素。 【类别】 抗生素类药。
【贮藏】 遮光，密封，在干燥处保存。
【制剂】 盐酸土霉素片
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