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硫鸟嘌呤
硫鸟嘌呤
拼音名:Liuniaopiaoling
英文名:Tioguanine
书页号:2000年版二部-851
C5H5N5S 167.19
本品为2-氨基嘌呤-6(H)硫酮。按干燥品计算,含C5H5N5S应为97.0%~103.0%。
【性状】 本品为淡黄色结晶性粉末;无臭或几乎无臭。
本品在水、乙醇或氯仿中不溶;在稀氢氧化钠溶液中易溶。
【鉴别】 (1) 取本品约10mg,加等量甲酸钠混匀,缓缓加热,所产生的气体能使
湿润的醋酸铅试纸显黑色或灰色。
(2) 取含量测定项下的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A)测定,在257nm与348nm的
波长处有最大吸收。
(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集477 图)一致。
【检查】 氮 取本品约0.1g,精密称定,照氮测定法(附录Ⅶ D第一法)测定,
按干燥品计算,含氮应为40.6%~43.1%。
含磷物质 取本品50mg,置10ml凯氏烧瓶中,加50%硫酸溶液1ml ,用小火缓缓加
热约3 分钟,冷却,小心滴加硝酸3 ~4 滴,继续加热至溶液几乎无色后,冷却,转移
至纳氏比色管中,用水10ml分次洗涤烧瓶,洗液并入比色管中,加钼酸铵硫酸试液2.5
ml与1-氨基-2- 萘酚-4- 磺酸溶液(取亚硫酸氢钠94.3g ,无水亚硫酸钠5g与1 -氨基
-2- 萘酚 -4-磺酸0.7g,充分混匀;临用时取此混合物1.5g,加水10ml使溶解,必要时
滤过)1ml ,用水稀释成25ml,摇匀。如显色,与标准磷酸盐溶液( 精密称取经105 ℃
干燥至恒重的磷酸二氢钾143.3mg,置1000ml量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀,
精密量取10ml,置100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每1ml 相当于10μg 的PO4)
1.5ml ,加水10ml,再加钼酸铵硫酸试液2.5ml 与1-氨基-2- 萘酚-4- 磺酸溶液1ml ,
用水稀释使成25ml,摇匀制成的对照液比较,不得更深(0.03%)。
游离硫 取本品50mg,加氢氧化钠试液5ml ,振摇溶解后,溶液应澄清。
有关物质 取本品,加0.4 %氢氧化钠溶液制成每1ml 中含10mg的溶液,作为供试
品溶液;精密量取适量,加0.4 %氢氧化钠溶液稀释成每1ml 中含0.10mg的溶液,作为
对照溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一
硅胶GF<[254]>薄层板上,以甲醇-浓氨溶液(30:5)为展开剂,展开后,晾干,置紫外
光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
干燥失重 取本品,在105 ℃减压干燥至恒重,减失重量不得过6.0 %(附录Ⅷ L
)。
【含量测定】 取本品约20mg,精密称定,置100ml 量瓶中,加氢氧化钠试液 1ml
与水10ml溶解后,再加水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml ,置另一100ml 量瓶中,用
盐酸溶液(9→1000) 稀释至刻度,摇匀,照分光光度法(附录Ⅳ A),在348nm 的波长
处测定吸收度,按C5H5N5S 的吸收系数(E1% 1cm)为1240计算,即得。
【类别】 抗肿瘤药。
【贮藏】 遮光,密封保存。
【制剂】 硫鸟嘌呤片
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