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格列本脲
格列本脲
拼音名：Geliebenniao
英文名：Glibenclamide
书页号：2000年版二部－700
C23H28ClN3O5S 494.01
本品为N-[2-[4-[[[(环己氨基) 羰基] 氨基] 磺酰基] 苯基] 乙基]-2-甲氧基 -5-
氯苯甲酰胺。按干燥品计算，含C23H28ClN3O5S 不得少于99.0％。
【性状】 本品为白色结晶性粉末；几乎无臭，无味。
本品在氯仿中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水或乙醚中不溶。
熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为170 ～174 ℃，熔融时同时分解。
【鉴别】 (1) 取本品，加乙醇制成每1ml 中含0.10mg的溶液,照分光光度法（附录
Ⅳ A）测定，在274nm与300nm 的波长处有最大吸收，在272nm与278nm 的波长处有最小吸
收。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集307 图）一致。
(3) 取本品约0.1g与硝酸钾0.2g，混合，加热使炭化，然后灰化，放冷，残渣加水
10ml溶解，滤过，滤液显氯化物与硫酸盐（附录Ⅲ）的鉴别反应。
【检查】 氯化物 取本品1.0g，加水50ml，煮沸，迅速放冷，滤过，滤液加水使
成50ml，量取25ml，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比
较，不得更浓(0.014％) 。
硫酸盐 取上述氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸
钾溶液2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.040％) 。
有关物质 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇，超声处理使溶解，并
用甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度,摇匀，作
为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶
液(1)；另取4-[2-(5-氯-2- 甲氧基苯甲酰胺) －乙基]-苯磺酰胺对照品与4-[2-(5-氯-2-
甲氧基苯甲酰胺)-乙基]-苯磺酰胺基- 甲酸乙酯对照品各15mg，精密称定,分别用甲醇10ml
超声处理使溶解后，加流动相稀释制成每1ml中含3μg的溶液，作为对照品溶液(2)与(3)。
检测波长为300nm。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液(2)20μl注入液相色
谱仪，调节检测灵敏度，使对照品溶液(2)峰高约为满量程的10％～15％，再精密量取对照
品溶液(1)、对照品溶液(3)与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供
试品溶液的色谱图记录至主成分峰保留时间的2倍，如有保留时间与对照品溶液(2)、(3)相
应的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液(2)、(3)的峰面积，其他杂质峰的峰面积的和不
得大于对照溶液(1)的峰面积。
干燥失重 取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 ％。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不
得过百万分之十。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－磷酸二氢铵溶液
(取磷酸二氢铵1.725g，加水300ml溶解，用磷酸调节PH值至3.5±0.05)(5:3)为流动相；检测波长为
274nm。理论板数按格列本脲峰计算应不低于5000，格列本脲峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
内标溶液的制备 取对羟基苯甲酸丁酯10mg，置100ml量瓶中，加甲醇6ml，超声处理使溶解
后，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法 取格本脲对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇12ml，超声处理使溶解，加
流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取该溶液25ml与内标溶液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，
摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取本品约20mg，同法测定。按内标法以峰面积计算，
即得。
【类别】 降血糖药。
【贮藏】 密闭保存。
【制剂】 格列本脲片
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