品名:盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride

项目名称 中国药典2000年版二部 美国药典第24版 英国药典1998年版 日本药典第13版 欧洲药典2000年增补本
性状 白色粉末;无臭   白色结晶性粉末 白色结晶性粉末;无臭 白色结晶性粉末
鉴别 (1)化学反应:硫氢酸铬铵,淡红色沉淀

(2)紫外光谱(水):229nm和278nm最大吸收

(3)红外光谱:应与对照的图谱一致

(4)化学反应:氯化物

(1)红外光谱:应与对照品图谱一致

(2)高效液相色谱:应与对照品主峰的保留时间一致

(3)化学反应:氯化物

(1)紫外光谱(盐酸):应符合规定

(2)红外光谱:应与对照的图谱一致

(3)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置和颜色相同

(4)化学反应:氯化物

(1)化学反应:硫氢酸铬铵,淡红色沉淀

(2)紫外光谱(盐酸):227~231nm和276~280nm最大吸收

(3)红外光谱:应符合规定

(4)化学反应:氯化物

(1)紫外光谱(盐酸):应符合规定

(2)红外光谱:应与对照的图谱一致

(3)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置和颜色相同

(4)化学反应:氯化物

熔点 141~145℃ 140~144℃ 约144℃ 141~145℃ 约144℃
比旋度         -0.10°至+0.10°(水)
酸度(pH值) 4.5~6.5 4.5~6.5 4.5~6.0 4.5~6.5 4.5~6.0
溶液的澄清度(溶液的外观) 应澄清   应澄清无色 应澄清无色 应澄清无色
有关物质(色谱纯度) 不得过1.0%(高效液相色谱法) 单一杂质不得过0.3%,总杂质不得过0.5%(高效液相色谱法) 应符合规定(薄层色谱法) 应符合规定(薄层色谱法) 单一杂质不得过0.1%,总杂质不得过0.3%(高效液相色谱法)
干燥失重 105℃恒重:不得过0.5% 105℃2小时:不得过0.5% 100~105℃:不得过0.5% 105℃2小时:不得过1.0% 100~105℃:不得过0.5%
炽灼残渣(硫酸灰分) 不得过0.1% 不得过0.1% 不得过0.1% 不得过0.10% 不得过0.1%
有机挥发性杂质   应符合规定(气相色谱法)      
重金属 不得过百万分之十   不得过10ppm 不得过20ppm 不得过10ppm
砷盐       不得过2ppm  
含量测定 按干燥品计,含盐酸维拉帕米不得少于98.5%(高效液相色谱法) 按干燥品计,含盐酸维拉帕米应为99.0%~100.5%(高氯酸液,电位滴定法) 按干燥品计,含盐酸维拉帕米应为99.0%~100.5%(高氯酸液,电位滴定法) 按干燥品计,含盐酸维拉帕米不得少于98.5%(高氯酸液,电位滴定法) 按干燥品计,含盐酸维拉帕米应为99.0%~101.0%(氢氧化钠液,电位滴定法)