品名:盐酸维拉帕米 Verapamil Hydrochloride
项目名称 | 中国药典2000年版二部 | 美国药典第24版 | 英国药典1998年版 | 日本药典第13版 | 欧洲药典2000年增补本 |
性状 | 白色粉末;无臭 | 白色结晶性粉末 | 白色结晶性粉末;无臭 | 白色结晶性粉末 | |
鉴别 | (1)化学反应:硫氢酸铬铵,淡红色沉淀
(2)紫外光谱(水):229nm和278nm最大吸收 (3)红外光谱:应与对照的图谱一致 (4)化学反应:氯化物 |
(1)红外光谱:应与对照品图谱一致
(2)高效液相色谱:应与对照品主峰的保留时间一致 (3)化学反应:氯化物 |
(1)紫外光谱(盐酸):应符合规定
(2)红外光谱:应与对照的图谱一致 (3)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置和颜色相同 (4)化学反应:氯化物 |
(1)化学反应:硫氢酸铬铵,淡红色沉淀
(2)紫外光谱(盐酸):227~231nm和276~280nm最大吸收 (3)红外光谱:应符合规定 (4)化学反应:氯化物 |
(1)紫外光谱(盐酸):应符合规定
(2)红外光谱:应与对照的图谱一致 (3)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置和颜色相同 (4)化学反应:氯化物 |
熔点 | 141~145℃ | 140~144℃ | 约144℃ | 141~145℃ | 约144℃ |
比旋度 | -0.10°至+0.10°(水) | ||||
酸度(pH值) | 4.5~6.5 | 4.5~6.5 | 4.5~6.0 | 4.5~6.5 | 4.5~6.0 |
溶液的澄清度(溶液的外观) | 应澄清 | 应澄清无色 | 应澄清无色 | 应澄清无色 | |
有关物质(色谱纯度) | 不得过1.0%(高效液相色谱法) | 单一杂质不得过0.3%,总杂质不得过0.5%(高效液相色谱法) | 应符合规定(薄层色谱法) | 应符合规定(薄层色谱法) | 单一杂质不得过0.1%,总杂质不得过0.3%(高效液相色谱法) |
干燥失重 | 105℃恒重:不得过0.5% | 105℃2小时:不得过0.5% | 100~105℃:不得过0.5% | 105℃2小时:不得过1.0% | 100~105℃:不得过0.5% |
炽灼残渣(硫酸灰分) | 不得过0.1% | 不得过0.1% | 不得过0.1% | 不得过0.10% | 不得过0.1% |
有机挥发性杂质 | 应符合规定(气相色谱法) | ||||
重金属 | 不得过百万分之十 | 不得过10ppm | 不得过20ppm | 不得过10ppm | |
砷盐 | 不得过2ppm | ||||
含量测定 | 按干燥品计,含盐酸维拉帕米不得少于98.5%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含盐酸维拉帕米应为99.0%~100.5%(高氯酸液,电位滴定法) | 按干燥品计,含盐酸维拉帕米应为99.0%~100.5%(高氯酸液,电位滴定法) | 按干燥品计,含盐酸维拉帕米不得少于98.5%(高氯酸液,电位滴定法) | 按干燥品计,含盐酸维拉帕米应为99.0%~101.0%(氢氧化钠液,电位滴定法) |