品名:盐酸氟西泮 Flurazepam Hydrochloride(Flurazepam Monohydrochloride)
| 项目名称 | 中国药典2000年版二部 | 美国药典第24版 | 英国药典1997年版 | 日本药典第13版 | 欧洲药典1997年版 |
| 性状 | 类白色或微黄色结晶性粉末;几乎无臭,味苦;有强引湿性;遇光变质 | 类白色或几乎白色结晶性粉末 | 白色至淡黄白色结晶或结晶性粉末 | 类白色或几乎白色结晶性粉末 | |
| 鉴别 | (1)化学反应:碘化铋钾,橙红色沉淀
(2)紫外光谱(硫酸-甲醇):239nm±2nm、284nm±2nm和363nm±2nm最大吸收,239nm/284nm吸收度比值1.95～2.50 (3)红外光谱:应与对照的图谱一致 (4)化学反应:氯化物 |
(1)红外光谱:应与对照品图谱一致
(2)紫外光谱(硫酸-甲醇):239nm最大吸收,相差不得过3.0% (3)薄层色谱:应与对照品主斑点Rf值一致 (4)化学反应:氯化物 |
(1)pH值:应符合规定
(2)紫外光谱(硫酸-甲醇):240nm和284nm最大吸收,240nm/284nm吸收度比值2.15～2.25 (3)红外光谱:应与对照的图谱一致 (4)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置相同 (5)化学反应:硝酸氧锆,黄色,空白橙红色 (6)化学反应:氯化物
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(1)化学反应:枸橼酸,暗红色
(2)紫外光谱(硫酸-乙醇):282nm～286nm和236nm～240nm最大吸收 (3)化学反应:氯化物和氟化物 (4)化学反应:氯化物 |
(1)pH值:应符合规定
(2)紫外光谱(硫酸-甲醇):240nm和284nm最大吸收,240nm/284nm吸收度比值2.15～2.25 (3)红外光谱:应与对照的图谱一致 (4)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置相同 (5)化学反应:硝酸氧锆,黄色,空白橙红色 (6)化学反应:氯化物 |
| 熔点 | 约197℃(同时分解) | ||||
| pH值 | 5.0～6.0 | 5.0～6.0 | 5.0～6.0 | ||
| 溶液的澄清度与颜色 | 应澄清无色 | ||||
| 氟化物 | 不得过0.05%(电位法) | 不得过0.05%(电位法) | 不得过500ppm | 不得过500ppm | |
| 砷盐 | 不得过2ppm | ||||
| 硫酸盐 | 不得过0.011% | ||||
| 有关物质 | 不得过0.1%(薄层色谱法) | 应符合规定(高效液相色谱法) | 不得过0.2%(薄层色谱法) | 应符合规定(薄层色谱法) | 不得过0.2%(薄层色谱法) |
| 干燥失重 | 105℃4小时:不得过1.5% | 100～105℃4小时:不得过0.5% | 105℃4小时:不得过0.5% | 100～105℃4小时:不得过0.5% | |
| 水分 | 不得过0.5% | ||||
| 有机挥发性杂质 | 应符合规定(气相色谱法) | ||||
| 炽灼残渣(硫酸灰分) | 不得过0.1% | 不得过0.1% | 不得过0.1% | 不得过0.10% | 不得过0.1% |
| 重金属 | 不得过百万分之二十 | 不得过0.002% | 不得过20ppm | 不得过20ppm | 不得过20ppm |
| 含量测定 | 按干燥品计,含盐酸氟西泮不得少于98.5%(高氯酸液,电位滴定法) | 按干燥品计,含盐酸氟西泮应为99.0%～101.0%(高氯酸液,电位滴定法) | 按干燥品计,含盐酸氟西泮应为99.0%～101.0%(氢氧化钠液,电位滴定法) | 按干燥品计,含盐酸氟西泮不得少于99.0%(高氯酸液,电位滴定法) | 按干燥品计,含盐酸氟西泮应为99.0%～101.0%(氢氧化钠液,电位滴定法) |