品名:盐酸地尔硫卓 Diltiazem Hydrochloride
| 项目名称 | 中国药典2000年版二部 | 美国药典第24版 | 英国药典1998年版 | 日本药典第13版 | 欧洲药典1997年版 |
| 性状 | 白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭,味苦 | 白色结晶性粉末 | 白色结晶或结晶性粉末;无臭 | 白色结晶性粉末 | |
| 鉴别 | (1)化学反应:硫氰酸铵-硝酸钴,蓝色(氯仿层)
(2)紫外光谱(盐酸):236nm±2nm最大吸收 (3)有机破坏 化学反应:硫酸盐 (4)红外光谱:应与对照的图谱一致 (5)化学反应:氯化物 |
(1)红外光谱:应与对照品`图谱一致
(2)高效液相色谱:应与对照品主峰的保留时间一致 (3)化学反应:氯化物 |
(1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置相同 (3)化学反应:赖尼克铵,桃红色沉淀 (4)化学反应:氯化物 |
(1)化学反应:硫氰酸铵-硝酸钴,蓝色(氯仿层)
(2)有机破坏 化学反应:硫酸盐 (3)紫外光谱(盐酸):234～238nm最大吸收 (4)红外光谱:应符合规定 (5)化学反应:氯化物 |
(1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置相同 (3)化学反应:赖尼克铵,桃红色沉淀 (4)化学反应:氯化物 |
| 熔点 | 210～215℃,熔融同时分解 | 约213℃,同时分解 | 210～215℃,熔融同时分解 | 约213℃,同时分解 | |
| 比旋度 | +115°至+120°(水) | +115°至+120°(水) | +115°至+120°(水) | +115°至+120°(水) | |
| 酸度(PH值) | 4.3～5.3 | 4.3～5.3 | 4.3～5.3 | 4.3～5.3 | |
| 溶液的澄清度(溶液的外观) | 应澄清 | 应澄清无色 | 应澄清无色 | 应澄清无色 | |
| 硫酸盐 | 不得过0.024% | 不得过0.024% | |||
| 有关物质 | 应符合规定(高效液相色谱法) | 单一杂质不得过0.5%,总杂质不得过1.0%(高效液相色谱法) | 总杂质不得过0.3%(高效液相色谱法) | 应符合规定(高效液相色谱法) | 总杂质不得过0.3%(高效液相色谱法) |
| 干燥失重 | 105℃恒重:不得过0.5% | 105℃2小时:不得过0.5% | 100～105℃2小时:不得过0.5% | 105℃2小时:不得过0.5% | 100～105℃2小时:不得过0.5% |
| 炽灼残渣(硫酸灰分) | 不得过0.1% | 不得过0.1% | 不得过0.1% | 不得过0.10% | 不得过0.1% |
| 重金属 | 不得过百万分之十 | 不得过20ppm | 不得过10ppm | 不得过10ppm | 不得过10ppm |
| 砷盐 | 不得过0.0002% | 不得过2ppm | |||
| 有机挥发性杂质 | 应符合规定(气相色谱法) | ||||
| 含量测定 | 按干燥品计,含盐酸地尔硫卓不得少于98.5%(高氯酸液,萘酚苯甲醇) | 按干燥品计,含盐酸地尔硫卓应为98.5%～101.5%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含盐酸地尔硫卓应为98.5%～101.0%(高氯酸液,电位滴定法) | 按干燥品计,含盐酸地尔硫卓不得少于98.5%(高氯酸液,电位滴定法) | 按干燥品计,含盐酸地尔硫卓应为98.5%～101.0%(高氯酸液,电位滴定法) |