品名:洋地黄毒苷 Digitoxin
项目名称 | 中国药典2000年版二部 | 美国药典第24版 | 英国药典1998年版 | 日本药典第13版 | 欧洲药典2000年增补本 |
性状 | 白色或类白色的结晶性粉末;无臭 | 白色或几乎白色粉末 | 白色至浅黄白色结晶性粉末;无臭 | 白色或几乎白色粉末 | |
鉴别 | 化学反应:三氯化铁-硫酸,棕色(接界处)→浅绿色→蓝色(冰醋酸层) | (1)红外光谱:应与对照品图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点Rf值一致 (3)高效液相色谱:应与对照品主峰的保留时间一致 |
(1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置和颜色一致 (3)化学反应:二硝基苯甲酸,紫色 (4)化学反应:三氯化铁-硫酸,棕色(接界处)→浅绿色→蓝色(冰醋酸层) |
(1)化学反应:三氯化铁-硫酸,棕色(接界处)→浅绿色→蓝色(冰醋酸层)
(2)化学反应:间-二硝基苯,红紫色(缓慢褪色) (3)薄层色谱:应与对照品主斑点Rf值一致 |
(1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置和颜色一致 (3)化学反应:二硝基苯甲酸,紫色 (4)化学反应:三氯化铁-硫酸,棕色(接界处)→浅绿色→蓝色(冰醋酸层) |
比旋度 | +16.0°至+18.5°(氯仿) | +16°至+18°(氯仿) | +16.0°至+18.5°(氯仿) | ||
氯仿溶液的澄清度(溶液的外观) | 应澄清 | 应澄清无色 | 应澄清无色 | ||
洋地黄皀苷 | 应符合规定 | 应符合规定 | |||
有关物质 | 应符合规定(薄层色谱法) | 应符合规定(薄层色谱法) | |||
干燥失重 | 105℃恒重:不得过1.0% | 105℃1小时:不得过1.5% | 100~105℃2小时:不得过1.5% | 100℃真空2小时:不得过1.5% | 100~105℃2小时:不得过1.5% |
炽灼残渣(硫酸灰分) | 忽略不计(取样100mg) | 不得过0.1% | 不得过0.5% | 不得过0.1% | |
含量测定 | 按干燥品计,含洋地黄毒苷不得少于90.0%(分光光度法) | 按干燥品计,含洋地黄毒苷应为92.0%~103.0%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含洋地黄毒苷应为95.0%~103.0%(分光光度法) | 按干燥品计,含洋地黄毒苷不得少于90.0%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含洋地黄毒苷应为95.0%~103.0%(分光光度法) |