品名:炔诺酮 Norethisterone(Norethindrone)
| 项目名称 | 中国药典2000年版二部及2004年增补本 | 美国药典第24版 | 英国药典1998年版 | 日本药典第13版 | 欧洲药典1997年版 |
| 性状 | 白色或类白色的结晶性粉末;无臭,味微苦 | 白色或浅黄白色结晶性粉末 | 白色至浅苍黄色结晶性粉末;无臭 | 白色或浅黄白色结晶性粉末 | |
| 鉴别 | (1)化学反应:硝酸银,白色沉淀
(2)红外光谱:应与对照的图谱一致 |
红外光谱:应与对照品图谱一致 | (1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置、颜色和荧光相同 (3)化学反应:硝酸银,白色沉淀;加热,灰色,银镜(管壁) (4)化学反应:乙醇-硫酸,蓝紫色(透射光),红色(反射光),亮红色荧光(365nm) (5)化学反应:丁羟甲苯,浅黄桃红色 |
(1)化学反应:硫酸,红棕色,黄绿色荧光;水,黄色→黄棕色沉淀
(2)重结晶 熔点:112～118℃ |
(1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置、颜色和荧光相同 (3)化学反应:硝酸银,白色沉淀;加热,灰色,银镜(管壁) (4)化学反应:乙醇-硫酸,蓝紫色(透射光),红色(反射光),亮红色荧光(365nm) (5)化学反应:丁羟甲苯,浅黄桃红色 |
| 溶解完全性(溶液的外观) | 应符合规定 | 应澄清;颜色不得比Y6标准比色液更深 | 应澄清;颜色不得比Y6标准比色液更深 | ||
| 熔点 | 202～208℃ | 202～208℃ | 约206℃,同时分解 | 约206℃,同时分解 | |
| 比旋度 | -22°至-28°(氯仿) | -30°至-38°(二氧六环) | -33°至-37°(二氧六环) | -23°至-27°(氯仿) | -33°至-37°(二氧六环) |
| 吸收系数 | (240nm,乙醇):550～590 | (240nm,乙醇):550～590 | |||
| *其他甾体(色谱纯度;有关物质) | 应符合规定(高效液相色谱法) | 单一杂质不得过0.5%,总杂质不得过1.5%(薄层色谱法) | 不得过0.5%(薄层色谱法) | 不得过0.5%(薄层色谱法) | |
| 乙炔基 | 8.18%～8.43%(氢氧化钠液,电位滴定法) | ||||
| 有机挥发性杂质 | 应符合规定(气相色谱法) | ||||
| 干燥失重 | 105℃恒重:不得过0.5% | 105℃真空3小时:不得过0.5% | 100～105℃3小时:不得过0.5% | 硅胶真空4小时:不得过0.5% | 100～105℃3小时:不得过0.5% |
| 炽灼残渣 | 不得过0.1% | ||||
| 含量测定 | 按干燥品计,含炔诺酮应为97.0%～102.0%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含炔诺酮应为97.0%～102.0%(紫外分光光度法) | 按干燥品计,含炔诺酮应为98.0%～102.0%(氢氧化钠液,溴甲酚绿) | 按干燥品计,含炔诺酮应为97.0%～103.0%(氢氧化钠液,电位滴定法) | 按干燥品计,含炔诺酮应为98.0%～102.0%(氢氧化钠液,溴甲酚绿) |