品名:氢化可的松 Hydrocortisone
| 项目名称 | 中国药典2000年版二部 | 美国药黄第24版 | 英国药典1998年版 | 日本药典第13版 | 欧洲药典2000年增补本 |
| 性状 | 白色或几乎白色的结晶性粉末;无臭,初无味,随后有持续的苦味;遇光渐变质 | 白色或几乎白色的结晶性粉末;呈多晶型 | 白色结晶性粉末;无臭 | 白色或几乎白色的结晶性粉末;呈多晶型 | |
| 鉴别 | (1)化学反应:硫酸苯肼,黄色
(2)化学反应:硫酸,棕黄色→红色(绿色荧光);水,黄色→橙黄色(微带绿色荧光,少量絮状沉淀) (3)红外光谱:应与对照的图谱一致 |
(1)红外光谱:应与对照品图谱一致
(2)紫外光谱(甲醇):242nm最大吸收,相差不得过2.5% |
(1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主荧光斑点的位置和颜色相同 (3)(2)薄层色谱:应与对照品主斑点Rf值相同 (4)化学反应:硫酸,浅棕红色(绿色荧光);水,颜色褪,溶液澄清,荧光不消失(紫外光) |
(1)化学反应:硫酸,棕黄色→红色(绿色荧光);水,黄色→橙黄色(微带绿色荧光,少量絮状沉淀)
(2)化学反应:Fehlings's,红色沉淀 (3)红外光谱:应与对照的图谱一致 |
(1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主荧光斑点的位置和颜色相同 (3)(2)薄层色谱:应与对照品主斑点Rf值相同 (4)化学反应:硫酸,浅棕红色(绿色荧光);水,颜色褪,溶液澄清,荧光不消失(紫外光) |
| 熔点 | 212～222℃,熔融同时分解 | 212～220℃,同时分解 | |||
| 比旋度 | +162°至+169°(无水乙醇) | +150°至+156°(二噁烷) | +150°至+156°(二噁烷) | +150°至+156°(二噁烷) | +150°至+156°(二噁烷) |
| 吸收系数 | 242nm(无水乙醇):422～448 | ||||
| 其他甾体(色谱纯度;有关物质) | 应符合规定(薄层色谱法) | 单一杂质不得过0.5%,总杂质不得过2.0%(高效液相色谱法) | 单一杂质不得过0.5%,总杂质不得过1.5%(高效液相色谱法) | 应符合规定(薄层色谱法) | 单一杂质不得过0.5%,总杂质不得过1.5%(高效液相色谱法) |
| 干燥失重 | 105℃恒重:不得过0.5% | 105℃3小时:不得过1.0% | 100～105℃:不得过1.0% | 105℃3小时:不得过1.0% | 100～105℃:不得过1.0% |
| 炽灼残渣 | (100mg试样)不得检出 | 不得过0.1% | |||
| 有机挥发性杂质 | 应符合规定(气相色谱法) | ||||
| 含量测定 | 按干燥品计,含氢化可的松应为97.0%～103.0%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含氢化可的松应为97.0%～102.0%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含氢化可的松应为97.0%～103.0%(紫外分光光度法) | 按干燥品计,含氢化可的松应为97.0%～102.0%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含氢化可的松应为97.0%～103.0%(紫外分光光度法) |