品名:螺内酯 Spironolactone
| 项目名称 | 中国药典2000年版二部 | 美国药典第24版 | 英国药典1998年版 | 日本药典第13版 | 欧洲药典1997年版 |
| 性状 | 白色或类白色的细微结晶性粉末;有轻微硫醇臭 | 白色或淡黄白色粉末;呈多晶型 | 白色至淡黄棕色细粉;无臭或有微特臭;味微苦 | 白色或淡黄白色粉末;呈多晶型 | |
| 鉴别 | (1)化学反应:硫酸,橙黄色(强烈黄绿色荧光),加热,深红色及硫化氢气体(湿润醋酸铅试纸暗黑色),水,黄绿色乳状液
(2)红外光谱:应与对照的图谱一致 |
(1)红外光谱:应与对照品图谱一致
(2)紫外光谱(氯仿):238nm最大吸收,相差不得过3.0% (3)化学反应:醋酸铅,棕色至黑色沉淀 |
(1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的颜色相同 (3)化学反应:硫酸,橙黄色(强烈黄绿色荧光),加热,深红色及硫化氢气体(湿润醋酸铅试纸暗黑色),水,黄绿色乳状液 |
(1)化学反应:醋酸铅,棕色至黑色沉淀
(2)紫外光谱(甲醇):236～240nm最大吸收 |
(1)红外光谱:应与对照的图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的颜色相同 (3)化学反应:硫酸,橙黄色(强烈黄绿色荧光),加热,深红色及硫化氢气体(湿润醋酸铅试纸暗黑色),水,黄绿色乳状液 |
| 熔点 | 203～209℃,熔融同时分解 | 198～207℃,同时分解 | 198～207℃ | ||
| 比旋度 | -33°至-37°(氯仿) | -33°至-37°(氯仿) | -33°至-37°(氯仿) | -32°至-36°(氯仿) | -33°至-37°(氯仿) |
| 结晶细度 | 10μm以下结晶应不少于90% | ||||
| 巯基化合物 | 应符合规定(碘液,淀粉) | 应符合规定(碘液,淀粉) | 应符合规定(碘液,淀粉) | 应符合规定(碘液,淀粉) | 应符合规定(碘液,淀粉) |
| 有关物质(普通杂质) | 应符合规定(薄层色谱法) | 应符合规定(薄层色谱法) | 总杂质不得过1.0%(高效液相色谱法) | 总杂质不得过1.0%(高效液相色谱法) | |
| 有机挥发性杂质 | 应符合规定(气相色谱法) | ||||
| 铬 | 不得过50ppm | 应符合规定 | 不得过50ppm | ||
| 硫酸灰分(炽灼残渣) | 不得过0.1% | 不得过0.25% | 不得过0.1% | ||
| 硫 | 按干燥品计,应为7.45%～7.80%(氯化钡,四氢化醌) | ||||
| 干燥失重 | 105℃恒重:不得过0.5% | 105℃2小时:不得过0.5% | 100～105℃3小时:不得过0.5% | 105℃2小时:不得过1.0% | 100～105℃3小时:不得过0.5% |
| 含量测定 | 按干燥品计,含螺内酯应为97.0%～103.0%(紫外分光光度法) | 按干燥品计,含螺内酯应为97.0%～103.0%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含螺内酯应为97.0%～102.0%(紫外分光光度法) | 按干燥品计,含螺内酯应为97.0%～103.0%(紫外分光光度法) | 按干燥品计,含螺内酯应为97.0%～102.0%(紫外分光光度法) |