品名:二氟尼柳 Diflunisal

项目名称 中国药典2005年版二部 美国药典第29版 英国药典2005年版 日本药典外药品标准1997 欧洲药典第5版
性状 白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭 白色结晶性粉末 白色或几乎白色结晶性粉末
鉴别 (1)化学反应:三氯化铁,深紫色

(2)紫外光谱(盐酸乙醇):251nm和315nm最大吸收,吸光度比值4.2~4.6

(3)红外光谱:应与对照的图谱一致

(1)红外光谱:应与对照品图谱一致

(2)紫外光谱(盐酸甲醇):315nm最大吸收,相差不得过3.0%

(1)化学反应:硝酸铁,紫色

(2)化学反应:应符合规定

(3)紫外光谱(甲醇-盐酸):应符合规定

(1)紫外光谱(盐酸甲醇):251nm和315nm最大吸收,吸光度比值4.2~4.6

(2)红外光谱:应与对照品图谱一致

(3)化学反应:三氯化铁,紫红色

(4)化学反应:茜素-硝酸氧锆,黄色(空白,红色)

熔点 210~214℃
吸收系数 251nm(甲醇-盐酸):543~577
溶液的外观 应澄清;颜色比Y7标准比色液不得更深
有关物质A 应符合规定(薄层色谱法) 应符合规定(薄层色谱法) 不得过0.15%(薄层色谱法)
有关物质B 应符合规定(高效液相色谱法) 不得过0.1%(高效液相色谱法)
色谱纯度 单一杂质不得过0.2%,总杂质不得过0.5%(薄层色谱法)
有机挥发性杂质 应符合规定(气相色谱法)
干燥失重 五氧化二磷60℃减压恒重:不得过0.3% 60℃真空4小时:不得过0.3% 60℃减压4小时:不得过0.3% 60℃减压2小时:不得过0.3%
含氟量 按干燥品计,应为14.5%~15.5%(氟检查法)
炽灼残渣(硫酸灰分) 不得过0.1% 不得过0.1% 不得过0.10% 不得过0.1%
重金属 不得过百万分之十 不得过0.001% 不得过10ppm 不得过10ppm
含量测定 按干燥品计,含二氟尼柳不得少于98.5%(氢氧化钠液,酚红) 按干燥品计,含二氟尼柳应为98.0%~101.5%(高效液相色谱法) 按干燥品计,含二氟尼柳不得少于99.0%(氢氧化钠液,电位滴定法) 按干燥品计,含二氟尼柳应为99.0%~101.0%(氢氧化钠液,酚红)