品名:二氟尼柳 Diflunisal
项目名称 | 中国药典2005年版二部 | 美国药典第29版 | 英国药典2005年版 | 日本药典外药品标准1997 | 欧洲药典第5版 |
性状 | 白色或类白色结晶或结晶性粉末;无臭 | 白色结晶性粉末 | 白色或几乎白色结晶性粉末 | ||
鉴别 | (1)化学反应:三氯化铁,深紫色
(2)紫外光谱(盐酸乙醇):251nm和315nm最大吸收,吸光度比值4.2~4.6 (3)红外光谱:应与对照的图谱一致 |
(1)红外光谱:应与对照品图谱一致
(2)紫外光谱(盐酸甲醇):315nm最大吸收,相差不得过3.0% |
(1)化学反应:硝酸铁,紫色
(2)化学反应:应符合规定 (3)紫外光谱(甲醇-盐酸):应符合规定 |
(1)紫外光谱(盐酸甲醇):251nm和315nm最大吸收,吸光度比值4.2~4.6
(2)红外光谱:应与对照品图谱一致 (3)化学反应:三氯化铁,紫红色 (4)化学反应:茜素-硝酸氧锆,黄色(空白,红色) |
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熔点 | 210~214℃ | ||||
吸收系数 | 251nm(甲醇-盐酸):543~577 | ||||
溶液的外观 | 应澄清;颜色比Y7标准比色液不得更深 | ||||
有关物质A | 应符合规定(薄层色谱法) | 应符合规定(薄层色谱法) | 不得过0.15%(薄层色谱法) | ||
有关物质B | 应符合规定(高效液相色谱法) | 不得过0.1%(高效液相色谱法) | |||
色谱纯度 | 单一杂质不得过0.2%,总杂质不得过0.5%(薄层色谱法) | ||||
有机挥发性杂质 | 应符合规定(气相色谱法) | ||||
干燥失重 | 五氧化二磷60℃减压恒重:不得过0.3% | 60℃真空4小时:不得过0.3% | 60℃减压4小时:不得过0.3% | 60℃减压2小时:不得过0.3% | |
含氟量 | 按干燥品计,应为14.5%~15.5%(氟检查法) | ||||
炽灼残渣(硫酸灰分) | 不得过0.1% | 不得过0.1% | 不得过0.10% | 不得过0.1% | |
重金属 | 不得过百万分之十 | 不得过0.001% | 不得过10ppm | 不得过10ppm | |
含量测定 | 按干燥品计,含二氟尼柳不得少于98.5%(氢氧化钠液,酚红) | 按干燥品计,含二氟尼柳应为98.0%~101.5%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含二氟尼柳不得少于99.0%(氢氧化钠液,电位滴定法) | 按干燥品计,含二氟尼柳应为99.0%~101.0%(氢氧化钠液,酚红) |