品名:地高辛 Digoxin
| 项目名称 | 中国药典2000年版二部 | 美国药典第24版 | 英国药典1998年版 | 日本药典第13版 | 欧洲药典1997年版 |
| 性状 | 白色结晶或结晶性粉末;无臭,味苦 | 白色或几乎白色粉末或无色结晶 | 无色至白色结晶或白色结晶性粉末;无臭 | 白色或几乎白色粉末或无色结晶 | |
| 鉴别 | (1)化学反应:三氯化铁,硫酸,接界处棕色
(2)纸色谱:应与对照品主斑点荧光位置相同 (3)红外光谱:应与对照图谱一致 |
(1)红外光谱:应与对照品图谱一致
(2)高效液相色谱:应与对照品主峰的保留时间一致 (3)薄层色谱:应与对照品主斑点Rf值一致 |
(1)红外光谱:应与对照图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置和颜色相同 (3)化学反应:二硝基苯甲酸,紫色 (4)化学反应:三氯化铁,硫酸,接界处棕色 |
(1)化学反应:三氯化铁,硫酸,接界处棕色
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点Rf值一致 |
(1)红外光谱:应与对照图谱一致
(2)薄层色谱:应与对照品主斑点的位置和颜色相同 (3)化学反应:二硝基苯甲酸,紫色 (4)化学反应:三氯化铁,硫酸,接界处棕色 |
| 熔点 | 235～245℃,熔融同时分解 | ||||
| 比旋度 | +9.5°至+12°(吡啶) | +10.0°至+13°(无水吡啶) | +13.3°至+14.3°(吡啶) | +10.0°至+13°(无水吡啶) | |
| 溶液的澄清度(与颜色)(溶液的外观) | 应澄清[甲醇-氯仿(1:1)] | 应澄清无色(甲醇-二氯甲烷) | 应澄清无色(稀乙醇) | 应澄清无色(甲醇-二氯甲烷) | |
| 洋地黄毒苷(有关苷类;有关物质) | 应符合规定(纸色谱法) | 不得过3%(薄层色谱法) | 应符合规定(薄层色谱法) | 应符合规定(荧光分光光度法) | 应符合规定(薄层色谱法) |
| 干燥失重 | 105℃减压1小时:不得过1.0% | 105℃减压1小时:不得过1.0% | 真空:不得过1.0% | 105℃减压1小时:不得过1.0% | 真空:不得过1.0% |
| 炽灼残渣(硫酸灰分) | 不得过0.5%(100mg) | 不得过0.1% | 不得过0.5% | 不得过0.1% | |
| 含量测定 | 按干燥品计,含地高辛应为95.0%～103.0%(比色法) | 按干燥品计,含地高辛应为95.0%～101.0%(高效液相色谱法) | 按干燥品计,含地高辛应为95.0%～103.0%(比色法) | 按干燥品计,含地高辛应为96.0%～106.0%(分光光度法) | 按干燥品计,含地高辛应为95.0%～103.0%(比色法) |