栀子金花丸-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁水化增厚。草酸钙针晶成束或散在，长26-110μm。草酸钙簇晶大，直径60-140μm。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色。花粉粒类球形，直径约76μm，外壁具刺状雕纹，具3个萌发孔。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔至六角形或斜方形，排列紧密。（2）取本品2g，研细，加乙醚10ml，振摇10分钟，弃去乙醚。药渣挥干，加乙酸乙酯20ml，加热回流1小时，取出，放冷，滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣如甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（10:6:2:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下乙酸乙酯提取过的药渣，用乙酸乙酯洗涤2次，每次5ml，弃去乙酸乙酯液，药渣挥去乙酸乙酯后，加甲醇15ml，浸泡30分钟，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液8μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品3g，研细，加25％硫酸溶液10ml，置水浴中加热1小时，放冷，加三氯甲烷15ml，加热回流30分钟，分取三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.6g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变成红色。（5）取本品20g，研细，加在中性氧化铝柱（200-300目，5g，内径1.5-2cm）上，用无水乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.05g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液加甲醇至5ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液和对照品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。

含量测定: 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（11:89）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取桅子苷对照品适量，精密称定，加50％甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率50kHz）加分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含栀子以栀子苷（C17H24O10）计，不得少于2.8mg。