万应锭-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察；纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。不规则团块棕黑色或黑色。升华物结晶淡黄绿色，呈针状、针簇状或长片状。（2）取本品0.15g，研细，进行微量升华，升华物置显微镜下观察:呈不定形的无色片状结晶，加新配制的1％香草醛硫酸溶液1滴，渐显紫红色。（3）取本品6g，研碎，加甲醇20ml，置水浴中温浸1小时，滤过，取滤液10ml（剩余的滤波备用），蒸干，残渣加5％氢氧化钠溶液5ml，置水浴中加热8小时，放冷，加盐酸调节pH值至2-3，加水10ml，摇匀，用乙醚提取2次、每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取能去氧胆酸对照品、胆酸对照品、去氧胆酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含1ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸（15:7:5）为展开剂，在相对湿度40％以下展开，展距约18cm，取出，挥尽溶剂，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在110℃加热数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同颜色的荧光斑点。（4）取〔鉴别〕（3）项下备用的甲醇液5ml，用甲醇稀释至10ml，作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg、如甲醇5ml，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂．置氨蒸气预饱和的展开缸内，展对，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。