头孢哌酮钠-中国药典2005版-药典在线

检查: 酸度　取本品，加水制成每1ml中约含头孢哌酮0.25g的溶液，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为主5-6.5。溶液的澄清度与颜色取本品5份，各0.6g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色4号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，均不得更深。头孢哌酮聚合物照分子排阻色谱法（附录Ⅴ H）测定。色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10（40-120μm）为填充剂，玻璃往内径1.3-1.6cm，柱高度30-40cm。以pH7.0的0.01mol／l，磷酸盐缓冲液[0.01mol／L磷酸氢二钠溶液-0.01mol／L磷酸二氢钠溶液（61:39）]为流动相A，以水为流动相B，流速约为每分钟1.0ml；检测波长为254nm。分别以流动相A、B为流动相，取0.1mg／ml蓝色葡聚糖2000溶液200μl，注入液相色谱仪，理论板数控蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700。拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值应在0.93-1.07之间，对照溶液主峰与供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93-1.07之间。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液200μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0％。对照溶液的制备取头孢哌酮对照品约2.5mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含100μg的溶液。测定法取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取200μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液20Oμl，注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含头孢哌酮聚合物以头孢酮计，不得过0.4％。有关物质取本品，加流动相溶解并制成每1ml中含0.5mg溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另精密称取头孢哌酮杂质A对照品适量，用流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含15μg的溶液作为杂质对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15％；精密量取供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，含杂质A按外标法以峰面积计算，不得过3.0％，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2％），所有各杂质量的总和不得过 5.0％。（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计）丙酮取本品约100mg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水3ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液；精密称取丙酮约33mg，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置项空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P）测定，以HP-5（或极性相似的固定液）毛细管柱为色谱柱，柱温为80℃；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；进样口温度为100℃；顶空进样，项空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含丙酮不得过2.0％。水分取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过5.0％。细菌内毒素取本品，依法检查（附录Ⅺ E），每1mg头孢酮中含内毒素的量应小于0.05EU。无菌取本品，用适宜溶剂溶解后，转移至不少于500ml的0.9％无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定。