名称: 头孢拉定

汉语拼音: Toubanlading

英文名: Cefradine

性状: 本品为白色或类白色结晶性粉末；微臭。 本品在水中略溶，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加醋酸盐缓冲液（取醋酸钠1.36g，加水约50ml溶解，用冰醋酸调节pH值至4.6加水稀释至100ml）溶解并定量制成每1ml中含10mg的溶液。依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+80°至十90°。

鉴别: （1）取本品与头孢拉定对照品适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含6mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点个同一硅胶G薄层板〔经105℃活化后，置5％（ml/ml）止十四烷的正己烷溶液中．展计至薄层板的顶部．晾干〕上，以0.1mol/L枸橼酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二纳溶液-丙酮（60:40:1:5）为展开剂，展开。于105℃加热5分钟，取出，）即喷以用展评利制成的0.1%茚三酮溶液，在105℃加热15分钟后，检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液所显上斑点的颜色与位置相同。 （2）在含量测定项下记录的色借图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品适量，溶个甲醇，于室温挥发至干，取残渣照红外分光光度法（附录Ⅳ C）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集722图）一致。 以上（1）、（2）两项可选做一坝。

检查: 结晶性 取本品少许，依法检查（附录Ⅹ D），应符合规定。 酸度 取个品，加水制成每1ml中方10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ H）pH值应为3.5-6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.05g，分别加碳酸钠0.15g和水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色5号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较。均不得更深（供注射用）。 头孢氨苄 照含量测定项卜的方法制备供试品溶液；另取头孢氨苄对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相约30ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对照品溶液主成分色谱峰的峰高为满量程的20％-25％。精密量取供试品溶液和对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含头孢氨于不得过5.0％（以无水物计）。 头孢拉定聚合物 照分子排阻色谱法（附录Ⅴ H）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G-10（40-120μm）为填充剂，玻璃柱内径1.3-1.6cm，柱高度30-40cm。以pH8.0的0.2mol／L磷酸盐缓冲液0.2mol／L磷酸氢二钠溶液-0.2mol／L磷酸二氢钠溶液（95:5）]为流动相A，以水为流动相B，流速为每分钟1.0ml，检测波长为254nm。分别以流动相A、B为流动相，取0.1mg／ml蓝色葡聚糖2000溶液200μl，注入液相色谱仪，理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93-1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93-l.07之间。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液200μl，连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0％。（必要时，可用0.2mol／L氢氧化钠溶液与0.5mol/L氯化钠溶液约350ml冲洗凝胶柱，并用水冲洗至中性） 对照溶液的制备 取头孢拉定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。 测定法 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相A使溶解并稀释至刻度，摇匀，立即精密量取200μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液200μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算，含头孢拉定聚合物以头孢拉定计，不得过0.05％。 有关物质 精密称取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液，作为对照溶液；另精密称取头孢氨苄、双氢苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品各适量，置同一量瓶中，用对照溶液溶解并稀释制成每1ml中含上述3种杂质对照品各10μg的混合溶液，作为杂质对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，取杂质对照品溶液2.0μl，注入液相色谱仪，以220nm为检测波长，洗脱顺序依次为:7-氨基去乙酸氧基头孢烷酸、双氢苯着氨酸、头孢氨苄和头孢拉定，各峰之间的分离度均应符合要求。精密量取对照溶液20μl，注入色谱仪，以254nm为检测波长，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的20％-25％。再分别精密量取供试品溶液、杂质对照品溶液和对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，先以254nm为检测波长测定，再以220nm为检测波长重新进样，分别记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除头孢氨苄外，含双氢苯甘氨酸（220nm检测）和7-氨基去乙酸氧基头孢烷酸（254nm检测）按外标法以峰面积计算，不得过1.0％；其他单个杂质（254nm检测）峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0％），其他各杂质（254nm检测）峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（2.5％）。 水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过6.0％。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（附录Ⅶ N），遗留残渣不得过0.2％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之二十。 细菌内毒素 取本品，加碳酸钠溶液（称取经170℃加热4／小时以上的碳酸钠2.56g，加注射用水溶解并稀释至100ml）使溶解，依法检查（附录Ⅺ E），每1mg头孢拉定中含内毒素的量应小于0.20EU（供注射用）。 无菌 取本品，用2.6％无菌碳酸钠溶液溶解后，转移至不少于500ml的0.9％无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ H），应符合规定（供注射用）。

含量测定: 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液（1564:4O0:30:6）为流动相；流速为每分钟O.7-0.9ml；检测波长为254unm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液（0.4mg／ml）1份，混匀，取10μl注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合要求。理论板数按头孢拉定峰计算不低于2500。 对照品溶液的制备 取头孢拉定对照品适量（相当于头孢拉定约35mg），精密称定，置50ml量瓶中，加水约6ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液的制备与测定 取本品约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相约70ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。

贮藏: 遮光，充氮，密封，在低于10℃处保存。

制剂: （l）头孢拉定干混悬剂（2）头孢拉定片（3）头孢拉定胶囊（4）头孢拉定颗粒（5）注射用头孢拉定

中西药分类: 西药（包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料））

化学成分: 本品为（6R，7R）-7-[（R）-2-氨基-2-（1，4-环己烯基）乙酰氨基]3-甲基-氧代-5-硫杂-1-氮来双环[4.5.0]辛-2-烯-2-羧酸。按无水物计算，含C15H19N3P4S不得少于90.0％。

分子式与分子量: C16H19N3O4S 349.40

药理作用: β-内酰胶类抗生素，头孢菌素类