苏合香丸-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列。含晶细胞方形或长方形，壁厚，木化，层纹明显，胞腔含草酸钙方晶。具缘纹孔导管纹孔密，内含淡黄色或黄棕色树脂状物。果皮纤维层淡黄色，斜向交错排列，壁较薄，有纹孔。花粉粒三角形,直径约16μm。不规则碎片灰白色或淡灰黄色，稍有光泽，表面密布微细灰棕色颗粒及不规则纵长裂缝。不规则细小颗粒暗棕红色,有光泽，边缘暗黑色。（2）取本品0.3g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎。加乙酸乙酯15ml，超声处理2分钟，滤过，滤液浓缩至近干，加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取本品1g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎。加三氯甲烷25ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胡椒碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（1:1）为展开剂，展开两次，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品1g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎。加乙醚5ml，振摇,滤过，滤液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（附录Ⅵ E）试验，柱长为2m，以聚乙二醇（PEG）-20M和甲基硅橡胶（SE-30）为混合固定相，涂布浓度分别为1.64％和1.32％，柱温为180℃。分别吸取对照品溶液和供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。（5）取本品6g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎，加入硅藻土3g，研匀。加乙醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚1ml使溶解，加在中性氧化铝柱（10-200目，8g，内径1.5cm）上，用乙醚80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加石油醚（60-90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取苏合香对照药材，加石油醚（60-90℃）制成每1ml含25μl的溶液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的高效硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30-60℃）-正己烷-乙酸乙酯-甲酸（10:30:15:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置硫酸乙醇溶液（1→10）中浸渍片刻，取出，吹干，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。（6）取本品6g，水蜜丸研碎；大蜜丸剪碎，加人硅藻土3g，研匀。加乙酸乙酯50ml，超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干，残渣加水25ml，超声使溶解，滤过，滤渣用水饱和的正丁醇洗涤2次，每次20ml，洗液滤过，滤液合并．加入上述滤液中，振摇，分取正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml,正丁醇液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取诃子对照药材1g，加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取没食子酸对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（5:4:1）为展开剂，展开、取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（7）取〔鉴别〕（6）项下的供试品溶液，加在中性氧化铝柱（100-200目，6g，内径1.5cm）上，用乙酸乙酯80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g，加乙酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的高效硅胶G薄层板上,以石油醚（60-90℃）-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1→10），在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。