麝香保心丸-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品0.9g，研碎，加石油醚（30-60℃）40ml，浸渍30分钟，时时振摇，弃去石油醚液，药渣挥干，加三氯甲烷40ml，超声处理20分钟，滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮（4:3:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检观。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的蓝绿色斑点；紫外光下显相同的浅灰黄色荧光斑点。（2）取〔鉴别〕（1）项下三氯甲烷提取后的药渣，挥干，加用水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用0.5％氢氧化钠溶液振摇洗涤2次，每次20ml，再用水洗涤至呈中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对服药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1-2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即吹干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，紫外光下显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。（3）取本品2g，研碎，加乙醚5ml，振摇，超声处理5分钟，离心，取上清液，作为供试品溶液；药渣备用。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（附录Ⅵ E）试验，以聚乙二醇（PEG）-20M和甲基硅橡胶（SE-30）为混合固定相，涂布浓度分别为1.64％和1.32％，柱长为2m，柱温为180℃。分别取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。（4）取肉桂酸对照品，加乙醚制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30-60℃）-正己烷-甲酸乙酯-甲酸（10:30:15:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取〔鉴别〕（3）项下乙醚提取后的药渣，挥干，加甲醇5ml，超声处理20分钟，放置使澄清，取上清液，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.5mg和0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸（2:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（6）取本品0.5g，研研，加乙酸乙酯10ml，超声处理5分钟，离心。取上清液，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定: 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸二氯钾溶液（50:50）（用磷酸调节pH值为3.2）为流动相；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于9000。对照品溶液的制备取脂蟾毒配基对照品和华蟾酥毒基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含5μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品80粒，精密称定，研细，取约0.5g．精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，称定重量，密塞，超声处理（功率350W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液．即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每丸含蟾酥以脂蟾毒配基（C24H32O4）和华蟾酥毒基（C26H34O6）的总量计，不得少于18μg。