中国药典2005版收载品种:三黄片
名称:
三黄片
汉语拼音:
Sanhuang Pian
药物组成:
大黄300g,盐酸小檗碱5g,黄芩浸膏21g(相当于黄芩苷15g)。
性状:
本品为糖衣或薄膜衣片,除去包衣后显棕色;味苦、微涩。
鉴别:
(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60-140μm。
(2)取本品5片,除去包衣,研细,加甲醇30ml,加热回流提取30分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液5ml,蒸干,残渣加水15ml搅拌使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至1-2,用乙酸乙酯提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解。作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置热水浴中加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,挥去乙醚,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取大黄酚对照品、大黄素对照品,加甲醇制成每1ml中各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视,斑点变为红色。
检查:
土大黄苷 取〔鉴别〕(2)项下的供试品色谱,置紫外光灯(365nm)下检视,在盐酸小檗碱所显斑点的上方位置,不得显持久的亮蓝紫色荧光斑点。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ D)。
含量测定:
照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 分别精密称取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,加无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)混合溶液制成每1ml含大黄素10μg、大黄酚25μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品20片,除去包衣,精密称定,研细(过三号筛),精密称取适量(约相当于1片的重量),置锥形瓶中,精密加乙醇25ml,密塞,称定重量,置水浴上加热回流1小时,放冷,用乙醇补足减失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴蒸干,加30%乙醇-盐酸(10:1)混合溶液15ml,置水浴中加热回流1小时,立即冷却,用三氯甲烷强力振摇提取4次,每次15ml,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇-乙酸乙酯(2:1)混合溶液溶解,移置25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)总量计算,不得少于1.55mg。
功效:
清热解毒,泻火通便。
主治:
用于三焦热盛所致的目赤肿痛、口鼻生疮、咽喉肿痛、牙龈肿痛、心烦口渴、尿黄、便秘;亦用于急性胃肠炎,痢疾。
用法用量:
口服。一次4片,一日2次,小儿酌减。
用药禁忌:
孕妇慎用。
贮藏:
密封。
药物制法:
以上三味,黄芩浸膏系取黄芩,加水煎煮三次,第一次1.5小时,第二次1小时,第三次40分钟,合并煎液,滤过,滤液加盐酸调节pH值至1-2,静置1小时,取沉淀,用水洗涤使pH值至5-7,烘干,粉碎成细粉,测定含量,备用。取大黄150g,粉碎成细粉,过筛;剩余大黄粉碎成粗粉,加30%乙醇回流提取三次,滤过,合并滤液,回收乙醇并减压浓缩成稠膏,加入大黄细粉、盐酸小果碱细粉、黄芩浸膏细粉及辅料运量,混匀,制成颗粒,干燥,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
中西药分类:
中药(成方制剂和单味制剂)
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