如意金黄散-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:草酸钙簇晶大，直径60-140μm。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。草酸钙针晶细小，长10-32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中。草酸钙针晶成束或散在，长约90μm。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形或斜方形，排列紧密。（2）取本品1g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，再加盐酸4ml，水浴加热30分钟，取出，迅速冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各1-2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。（3）取本品3g，置中性氧化铝柱（120目，5g，内径约1.5cm，干法装柱）上，用无水乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，置用展开剂饱和15分钟的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品10g，加甲醇40ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸溶液40ml使溶解，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用2％氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并氢氧化钠液，加稀盐酸溶液调节pH值至1-2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用水20ml洗涤，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水后蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-甲醇（27:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品10g，加三氯甲烷30ml、盐酸2ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上、以石油醚（30-60℃）-苯-乙酸乙酯-冰醋酸（20:40:14:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品5g，加石油醚（60-90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白芷对照药材1g，加石油醚（60-90℃）10ml，同法制成对照药材溶液。再取欧前胡素对照品、异欧前胡素对照品，加乙酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30-60℃）-乙醚（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。