人参养荣丸-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色。草酸钙簇晶直径20-68μm，棱角税尖。石细胞类圆形或长方形，直径32-88μm，壁一面菲薄。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。种皮石细胞呈淡黄色或淡黄棕色，表面观呈多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含深棕色物。草酸钙族晶直径18-32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。薄壁细胞棕黄色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。草酸钙针晶细小，长10-32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中。木栓细胞表面观呈多角形、类方形或类长方形，垂周壁较薄，有纹孔，呈断续状。（2）取本品18g，剪碎。加硅藻土10g，研匀，加7％硫酸溶液充分研磨提取3次（100ml，50ml，50ml），离心，取酸水液，加热回流1小时，放冷，用石油醚（30-60℃）振摇提取3次，每次50ml，合并石油醚液，挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参二醇对照品、人参三醇对照品，分别加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷（1:1）为展开剂。展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，庄105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品9g，剪碎，加硅藻土9g，研匀，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取至提取液无色。提取液蒸干，残淡加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取:3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用水20ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸至约1ml，加中性氧化铝2g，在水浴上拌匀、干燥，置中性氧化铝小柱（20O目，2g，内径1-1.5cm）上，用乙酸乙酯-甲醇（1:1）混合溶液50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，上清液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供武品溶液10μl、对照品溶液5μl，许别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中、在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取本品9g，剪碎，置圆底烧瓶中，照挥发油测定法（附录Ⅹ D）操作，加水200ml，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止．加乙酸乙酯2ml，加热回流1小时，分取乙酸乙酯层，浓缩至约0.25ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取桂皮醛对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液2-6μl、对照约材溶液与对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与当归对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以二硝基苯肼乙醇试液，加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与桂皮醛对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品9g，剪碎，加硅藻土4.5g，加水50ml，研匀，离心，奔去上清液。药渣加水50ml，同上重复处理2次后，在50℃干燥3小时，置索氏提取器中，加石油醚（60-90℃）80ml，置水浴上加热回流1小时，弃去石油醚，药渣挥干，加甲醇80ml，置水浴上加热回流提取至提取液无色，放冷，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g，加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各0.5μl．分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100:17:13）为展开剂，展至约3cm，取出，晾干；再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20:10:1:1）的上层溶液为展开剂，展至约8cm，取出。晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。

含量测定: 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.11%醋酸溶液（40:60）为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取橙应苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸研碎，取约0.8g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约1g．精密称定。置具塞雏形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）小时，取出，放冷。再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，水蜜丸每1g不得少于2.0mg，大蜜丸每丸不得少于13mg。