青果丸-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:内果皮石细胞淡黄色或几乎无色，壁厚，孔沟及纹孔明显，内含黄棕色物。花粉粒类球形，直径约76μm，外壁有刺状雕纹，具3个萌发孔。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。石细胞黄棕色或无色，类长方形、类圆形或形状不规则，层纹明显，直径约94μm。草酸钙簇晶直径18-32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶。（2）取本品水蜜丸60丸，研碎；或取大蜜丸1丸，剪碎。加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径2cm，柱高15cm），用水50ml洗脱，弃去水洗液，再用20％乙醇50ml、40％乙醇40ml依次洗脱，分别收集洗脱液，将20％乙醇洗脱液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水（2:1:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（3）取〔鉴别〕（2）项下的40％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照簿层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4）取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取对照品溶液及〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液各10μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上使成条状，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品水蜜丸3g，研碎；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土2g，研匀。加浓氨试液4ml，研匀，放置1小时，加三氯甲烷25ml．加热回流1小时，放冷，滤过，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取北豆根对照药材1g，加浓氨试液4ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-氨试液（20:3:2:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品水蜜丸5g，研碎；或取大蜜丸2丸，剪碎，加硅藻土2g，研匀。加水30ml，研磨，移至锥形瓶中，加盐酸1ml。置水浴中加热回流1小时，放冷，滤过，滤液用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，用水30ml洗涤，分取三氯甲烷层，用适量无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬时照药材1g，加水30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液4μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（7）取本品水蜜丸3g，研碎；或取大蜜丸1丸，剪碎，加硅藻土2g，研匀。加水饱和正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝2g，置水浴上拌匀、蒸干，加在中性氧化铝柱（100-200目，4g，内径1-1.5cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1g，加水饱和的正丁醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（5:1:0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

含量测定: 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47:53:0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水蜜丸2g，研碎，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取约1g，精密称定，加硅藻土0.5g，研匀。加入70％乙醇40ml．加热回流2小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水蜜丸每1g不得少于6.0mg；大蜜丸每丸不得少于25.0mg。