清肺抑火丸-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:淀粉粒卵圆形，直径35-48μm，脐点点状、人字状或马蹄状，位于较小端，层纹细密。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙万晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。纤维束无色，周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。草酸钙针晶成束或散在，长26-110μm。草酸钙簇晶大，直径60-140μm。具缘纹孔导管大，多破碎，有的具缘纹孔呈六角形或斜方形，排列紧密。联结乳管直径14-25μm，含淡黄色颗粒状物。种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，有大的圆形纹孔，胞腔棕红色。（2）取本品水丸2g，研细；或大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土适量。研匀。加甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干。残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5:3:1:1）为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点。（3）取本品水丸6g，研细，或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土适量．研匀。加甲醇30ml，超声处理20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至10ml，加在中性氧化铝柱（100-200目，5g，内径1.5cm）上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（5:5:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇（5→10）溶液，在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上．显相同颜色的斑点。（4）取本品水丸2g，研细，加浓氨试液3ml、三氯甲烷20ml，或大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加浓氨试液5ml、三氯甲烷40ml。加热回流1小时，放冷，滤过，滤液加1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干。置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（5）取本品水丸6g，研细、加浓氨试液2ml，三氯甲烷30ml，或大蜜丸9g，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加浓氨试液6ml、三氯甲烷50ml。放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液（2:3:4:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（6）取本品水丸2g，研细，或大蜜丸3g，剪碎，加硅藻土适量，研匀。加甲醇20ml，浸渍1小时，超声处理15分钟，放冷，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却。用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点。置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

含量测定: 照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（38:62:0.3）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加70％乙醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品水丸，研细，取约0.5g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸剪碎，取约0.5g，精密称定，加硅藻土适量，研匀。转移至250ml圆底烧瓶中，精密加入70％乙醇100ml，称定重量，加热回流3小时，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注人液相色谱仪，测定，即得。本品含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，水丸每1g不得少于4.5mg，大蜜丸每丸不得少于50.0mg。