萘普生片-中国药典2005版-药典在线

检查: 有关物质避光操作。取本品细粉适量（约相当于条普生25mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使萘普生溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取6-甲氧基-2-萘乙酮对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含50μg的溶液，作为对照品溶液；分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-O.01mol/L磷酸二氢钾溶液（75:25）用磷酸调节pH值至3.0为流动相；检测波长为240nm。理论板数按条普生峰计算不低于5000，萘普生峰与各杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使条普生色谱峰的峰高为满量程的10%-20%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪。记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍，供试品溶液色谱图中如有与6-甲氧基-2-萘乙酮相同保留时间的色谱峰，其面积不得大于对照溶液中6-甲氧基-2-萘乙酮峰面积（0.1%）；最大杂质（除6-甲氧基-2-萘乙酮外）峰面积不得大于对照溶液中6-甲氧基-2-萘乙酮峰面积的2倍（0.2%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中萘普生峰面积。溶出度取本品，照溶出度测定法（附录Ⅹ C第一法）。以磷酸盐缓冲液（pH7.4）（取磷酸二氢钠2.28g、磷酸氢二钠11.50g，加水至1000ml）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取萘普生对照品适量，精密称定，用上述溶出介质溶解并稀释制成每1ml中约含100μg（0.1g规格）或125μg（0.125g规格）或250μg（0.25g规格）的溶液，作为对照品溶液。分别取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在331nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。