磷酸氢钙-中国药典2005版-药典在线

检查: 氯化物取本品2.0g，置连接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氨酸5ml、水15ml与玻璃球数粒；瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与温度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下。用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135-140℃；继续蒸馏至溜出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液〔取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml，置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml中含氟（F）10μg的对照液〕15ml，加水至50ml。在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）至溶液刚显红色，各加盐酸滴定液（0.02mol/L）5ml，用0.025％硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml）（0.015％）。氯化物取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓加热至溶解，放冷，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05％）。硫酸盐取本品1.0g，加少量稀盐酸，使恰能溶解，加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml，加水5ml，依法检查（附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2％）。碳酸盐取本品1.0g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，不得泡沸。盐酸中不溶物取本品5.0g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml，如有不溶物，滤过，滤渣用水洗净，至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过5mg。炽灼失重取本品约1.0g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，于600℃炽灼至恒重，减失重量应为24.5％-26.5％。钡盐取本品0.50g，加水10ml，加热，滴加盐酸。随滴随搅拌，使溶解，滤过，滤液中加硫酸钾试液2ml，10分钟内，不得发生浑浊。重金属取本品1.0g，加稀盐酸3ml，加热，使溶解，加水使成50ml，滤过，分取滤液25ml，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之三十。砷盐取本品0.50g，加稀盐酸溶液（1→25）5ml溶解后，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.001％）。

含量测定: 取本品0.6g，精密称定，加稀盐酸10ml．加热溶解，冷却，移入100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，加水50ml，用氨试液调节至中性后，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，加热数分钟，放冷，加氢-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于8.605mg的CaHPO4·2H2O。