红霉素-中国药典2005版-药典在线

检查: 碱度取本品0.1g，加水150ml，振摇，依法测定（附录Ⅵ H），PH值应为8.0-10.5。红霉素 A组分照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸按缓冲液（取磷酸二氢铵1.15g，加水50ml溶解，用三乙胺调节PH值至6.5）-0.2mol/L四甲基氢氧化铵溶液（取25%四甲基氢氧化铵14.6ml，加水100ml，用磷酸调节pH值至6.5，再加水稀释至200ml）-乙腈-水（5:20:3O:45）为流动相；检测波长为215nm。取红霉素标准品10mg，置10ml量瓶中，加甲醇5ml溶解后，用磷酸盐缓冲液〔取磷酸盐缓冲液（pH7.0）20ml，用磷酸溶液调节pH值至3.5稀释至刻度，室温放置30分钟以上，取20μl注入液相色谱仪。按红霉素C峰、红霉素A峰、红霉素B峰和红霉素烯醇醚峰的顺序出峰，红霉素A峰与红霉素烯酸醚峰（保留时间约为红霉素A峰保留时间的3.5倍）的分离度应大于14.0，红霉素A峰的拖尾因子应小于2.5。测定法取本品和红霉素标准品各约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（15:1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，分别作为供试品溶液和标准品溶液；精密量取供试品溶液与标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量。按无水物计算，不得少于88.0%。红霉素B、C组分及有关物质取本品，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（15:1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液5ml，置100o:1量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（15:1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照红霉素A组分项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。红霉素B峰和红霉素C峰校正后的峰面积（红霉素A、红霉素B和红霉素C的校正因子分别为1.0、0.7和1.0）均不得大于对照溶液主峰面积（5.0%试品溶液色谱图中如有杂质峰，其中红霉素烯醇醚校正后的峰面积（红霉素烯醇醚的校正因子为0.09）不得大于对照溶液主峰面积的 3/5（3.0%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/5（3.0%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（5.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.01倍的峰可忽略不计）。炽灼残渣不得过0.2%（附录Ⅷ N）。流氰酸盐取本品约0.1g，精密称定，置50ml棕色瓶中，加甲醇20ml溶解，再加三氯化铁试液1ml，用甲醇稀释至刻度，作为供试品溶液；取105℃干燥1小时的硫氰酸钾2份，各约0.1g，精密称定，分别置二个50ml量瓶中，加甲醇20ml溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置50ml棕色瓶中，加三氯化铁试液1ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；量取三氯化铁试液1ml，置50ml棕色瓶中，用甲醇稀释至刻度作为空白溶液。照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在492nm的波长处分别测定吸光度（供试品溶液、对照品溶液与空白溶液均应在30分钟内测定），两份对照品溶液单位重量吸光度的比值应为0.985-1.015。红霉素中硫氢酸盐的含量不得过0.3%。硫氰酸根与硫氰酸钾的分子量分别为58.08与97.18。水分取本品约0.2g，加10%的咪唑无水甲醇溶液使溶解，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过60%。