河车大造丸-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。石细胞长方形或长条形，直径50-110μm，纹孔极细密。石细胞类方形或长方形，直径30-64μm，壁较厚，有时一边薄，纹孔细密。草酸钙砂晶存在于薄壁细胞中。薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物。橡胶丝呈条状或扭曲成团，表面显颗粒性。无定形团块表面凹凸不平，有时可见同心性环纹。不规则块片灰黄色，表面有微细纹理或孔隙。（2）取本品10g，加少量水，捣碎，再加水100-200ml，搅拌，静置，倾出药液与浮在上层的药渣，取下层黄色的沉淀，加水10ml，煮沸，滤过。取滤液2-3ml，加等量的10％氢氧化钠溶液，充分摇匀，滴加0.5％硫酸铜溶液，随滴随振摇，即显紫色或紫红色。（3）取本品水蜜丸3g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸5g，切碎，加硅藻土5g，研匀。加乙醚15ml，超声处理10分钟，滤过，残渣挥去乙醚，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品、盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（4）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸10g，切碎，加硅藻土5g，研匀。加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过,用乙醇30ml洗涤药渣，洗液滤过，滤液合并，加盐酸2ml，加热回流1小时，浓缩至约5ml，加水10ml，用石油醚（60-90℃）20ml振摇提取，提取液挥去石油醚，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（40:1）为展开剂，置用展开剂预饱和20分钟的展开缸内．展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在110℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点。