干燥硫酸钙-中国药典2005版-药典在线

检查: 细度取本品20g，应全部通过五号筛，其中通过六号筛的不应少于80％。碱度取本品3.0g，加水10ml，振摇，上清液中加酚酞指示液1滴，不得显淡红色。固结度取本品10g，加水10ml，搅匀，5分钟内应固结成白色致密的硬块，3小时后，用手指压边缘，不得有脱片。炽灼失重取本品，炽灼至恒重，减失重量应为4.5％-8.0％。吸光度取本品．照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），以水为空白，在450nm的波长处测定，吸光度应不超过 0.045。过氧化物取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加冰醋酸-三氯甲烷（6O:4O）混合液30ml，振摇使溶解，精密加饱和碘化钾溶液0.5ml，密塞，振摇1分钟，加水30ml，用硫代硫酸钠满定液（0.01mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液0.5ml，继续满定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）不得过3.0ml。不皂化物取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾12g，用水10ml溶解后，用乙醇稀释至100ml）50ml，加热回流1小时，放冷至25℃以下，将瓶中的内容物移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗涤乙醚提取液3次，每次40ml，静置分层，弃去水层；依次用3％氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次，每次40ml。再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色为止。将乙醚提取物移至已恒重的蒸发皿中，用乙醚 10ml洗涤分液漏斗，洗液并入蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg，不皂化物不得过1.0％。用中性乙醇20ml溶解残渣，加酚酝指示液数滴，用乙醇制氢氧化钠滴定液（O.1mol/L）滴定至粉红色持续3O秒不褪色，如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定波（0.1mol/L）超过0.2ml，说明分离不完全，残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。重金属取本品5.Og，置50ml瓷蒸发皿中，加硫酸4ml，混匀，用低温缓缓加热至硫酸除尽后，加硝酸2ml、硫酸5滴，小火加热至氧化氮气除尽后，在500-600℃炽灼使完全灰化、放冷，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不得过百万分之二。砷取本品5.0g，置石英或铂坩祸中，加硝酸镁乙醇溶液（1→50）10ml，点火燃烧后缓缓加热至灰化。如果含有炭化物，加少量硝酸湿润后，再强热至灰化，放冷，加盐酸5ml，水治上加热使溶解，加水23ml，依法检查（附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.00004％）。棉子油取本品5ml，置试管中，加1％硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml，置饱和氯化钢水浴中，注意缓缓加热至泡沫停止（除去二硫化碳），继续加热及5分钟，不得显红色。脂肪酸组成取本品20mg，置10ml具塞试管中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，在65℃水浴中皂化约15分钟，待油珠溶解后，放冷，加15％三氯化硼甲醇溶液2ml，在65℃水浴中甲酯化2分钟，放冷，加入正己烷2ml，振摇，加入饱和氯化钠溶液2ml，待分层，照气相色谱法（附录Ⅴ D测定。以聚丁二酸乙二醇酯为固定液，涂布浓度为12％，柱温为175℃，理论板数按亚油酸峰计算不得低于1300。取上层液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图,其出峰顺序为棕润酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸，按不加校正因子的归一化法计算峰面积，分别依次为7.0％-14.0％。1.0％-6.0％、18.0％-30.0％、44.0％-62.0％、4.0％-11.0％。微生物限度依法检查（附录Ⅺ J），应符合规定。