中国药典2005版收载品种:地高辛
名称: 地高辛
汉语拼音: DigQaoxin
英文名: Digoxin
性状: 本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭;味苦。 本品在吡啶中易溶,在稀醇中微溶,在三氯甲烷中极微溶 解,在水或乙醚中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加毗啶溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9.5°至+12.0°。
鉴别: (1)取本品约1mg,置小试管中,加含三氯化铁的冰醋酸(取冰醋酸10ml,加三氯化铁试液1滴制成)1ml溶解后,沿管壁缓缓加硫酸1ml,使成两液层,接界处即显棕色;放置后,上层显靛蓝色。 (2)取本品与地高辛对照品,分别加甲醇一三氯甲烷(1:1)制成每1ml中含人2.5ml的溶液。照纸色谱法(附录Ⅴ A)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一色谱滤纸[新华快速1号,用新制的甲酸胺-丙酮(3:7)浸渍5分钟以上。取出,用洁净滤纸适当压干]上,以新制的甲酰胺的饱和三氯甲烷溶液〔取三氯甲烷-甲酰胺(25:1)充分振摇,放置。分取三氯甲烷层,用脱脂棉滤过〕为展开剂,照上行法展开后。在100℃烘干,置紫外光灯(365nm)下检视,不得有斑点;喷以新制的三氯醋酸的三氯甲烷溶液(取三氯醋酸6g,加三氯甲烷25ml溶解后,加30%过氧化氢溶液0.5ml,摇匀)。再在 100℃烘干,放冷,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品所显主斑点的荧光和位置应与对照品的主斑点相同。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集139图)一致。
检查: 溶液的澄清度 取本品适量。加甲醇一三氯甲烷(1:1)制成0.5O%的溶液,应澄清。 有关物质 取本品适量,加稀乙醇制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取供试品溶液2ml。置100ml量瓶中,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1)。另精密称取洋地黄毒苷对照品适量。加稀乙醇制成每1ml中含0.02mg的溶液作为对照溶液(2)。照含量测定项下色谱条件测定,取对照溶液(1)20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;再精密量取供试品溶液与对照溶液(1)、(2)各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中,如有与洋地黄毒苷保留时间相同的色谱峰。按外标法以峰面积计算,含洋地黄毒苷的量不得过2.0%;如有其他杂质峰(除溶剂峰外),按外标法,以对照溶液(1)为外标计算,单个杂质峰面积不得大于对照溶液(1)主峰面积,杂质总量不得大于对照溶液(1)主峰面积的2倍。 干燥失重 取本品,在105℃减压干燥小时。减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
含量测定: 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(1:90)为流动相A,乙腈-水(60:40)为流动相B;按下列梯度洗脱。流速为1.5ml/分钟.检测波长为230nm。理论板数按地高辛峰计算不低于2000。 时间(分) 流动相八(%) 流动相B(%) 0 60 10 5 60 40 15 0 100 15.1 60 40 20 60 40 测定法 取本品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取地高辛对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
贮藏: 密封保存。
制剂: (1)地高辛片(2)地高辛注射液
中西药分类: 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料))
化学成分: 本品为3β-[[O-2,6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-O-2.6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基-(1→4)-2.6-二脱氧-β-D-核-己吡喃糖基]氧代]-12β,14β-二羟基-5β-心-20(22)烯内酯。按干燥品计算,含C41 H64 O14不得少于95%。
分子式与分子量: C41H64014 780.95
药理作用: 强心药