中国药典2005版收载品种:大黄蜇虫丸
名称:
大黄蜇虫丸
汉语拼音:
Dahuang Zhechong Wan
药物组成:
熟大黄300g,土鳖虫(炒)30g,水蛭(制)60g,虻虫(去翅足,炒)45g,济螬(炒)45g,干漆(煅)30g,桃仁120g,苦杏仁(炒)120g,黄芩60g,地黄300g,白芍120g,甘草90g。
性状:
本品为黑色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;气浓.味甘、微苦。
鉴别:
(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大,直径60-140μm。草酸钙簇晶直径18-32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行,或一个细胞中含数个簇晶。薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。体壁碎片黄色或棕红色,有圆形毛窝,直径8-24μm,可见长短不一的刚毛。体壁碎片金黄色或黄棕色,毛窝呈双圈状,有时表面可见疣状或针尖状突起。体壁碎片淡黄色,毛窝边缘为重叠圈状。
(2)取本品水蜜丸2.5g,研细;或取小蜜丸或大蜜丸6g,剪碎,加硅藻土3g,研匀,加乙醇40ml,超声处理30分钟,滤过,取1/2的滤液,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,置水浴中加热水解30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次15ml,合并乙醚液,挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材50mg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各1-2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏。供试品色谱中,在与对服药材色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的剩余滤液,蒸干,残渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤3次,每次20ml。正丁醇液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄羊苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各6μl,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液制备的硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开利,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
(4)取本品水蜜丸1.2g,研细;或取小蜜丸或大蜜丸3g,剪碎,加硅藻土3g,研匀,加稀乙醇80ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水和乙醚各30ml使溶解,移至分液漏斗中,静置分层,奔去乙醚液,水液再用乙醚提取3次,每次30ml,弃去乙醚液,水液加水饱和的正丁醇提取3次,每次30ml,合并正丁醇液,回收溶剂至干。残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1cm,柱高12cm),以水50ml洗脱,弃去水液,再用40%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8:1:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查:
应符合丸剂项下有关的各项规定(附录Ⅰ A)。
含量测定:
照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(85:15:0.05)为流动相;检测波长为289nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品10mg,置50ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,置50ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含大黄素8μg)。
供试品溶液的制备 取本品水蜜丸,研碎,取约1g,精密称定;或取小蜜丸或重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取适量。精密称定,再精密加入等量的硅藻土,研匀,精密称取约4g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置锥形瓶中,挥去甲醇,加2.5mol/L硫酸溶液20ml,超声处理(功率250W,频率33kHz)10分钟,置水浴中加热1小时,立即冷却,移置分液漏斗中,加乙醚提取3次,每次25ml,合并乙醚液,用水15ml洗涤,弃去水液,乙醚液通过铺有适量无水硫酸钠的漏斗滤过,用少量乙醚洗涤容器与滤器,滤液低温回收溶剂至干,残渣加甲醇适量使溶解,并转移至25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含大黄以大黄素(C15H10O5)计,水蜜丸每1g不得少于0.40mg;小蜜丸每1g不得少于0.26mg;大蜜丸每丸不得少于0.80mg。
功效:
活血破瘀,通经消癥。
主治:
用于瘀血内停所致的癥瘕、闭经,症见腹部肿块、肌肤甲错、面色黯黑、潮热赢瘦、经闭不行。
用法用量:
口服。水蜜丸一次3g,小蜜丸一次3-6丸,大蜜丸一次1-2丸,一日1-2次。
用药禁忌:
孕妇禁用;皮肤过敏者停服。
贮藏:
密封。
规格:
大蜜丸每丸重3g
药物制法:
以上十二味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末用炼蜜30-15g加适量的水泛丸.干燥.制成水蜜丸;或加炼蜜80-100g制成小蜜丸或大蜜丸.即得。
中西药分类:
中药(成方制剂和单味制剂)
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