大黄清胃丸-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:草酸钙簇晶大，直径60-140μm。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48-80μm。内胚乳细胞碎片无色。壁较厚，有较多大的类圆形纹孔。油管含棕黄色分泌物，直径约10μm。（2）取本品3g，加水50ml，混匀，滤过，滤液备用，滤渣加水反复漂洗至剩下少量白色沉淀，将沉淀物照滑石项下的鉴别法试验，显相同的结果。（3）取〔鉴别〕（2）项下的滤液，显钠盐（附录Ⅳ）与硫酸盐（附录Ⅳ）的鉴别反应。（4）取本品2g。切碎，加甲醇50ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，加甲醇20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层极上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开。取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的5个橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。（5）取本品30g，切碎，加硅藻土10g，研匀，加三氯甲烷50ml和浓氨试液1ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用2%盐酸溶液20ml振摇提取，提取液用浓氨试液调节pH值至8-9，再用三氯甲烷20ml分2次振摇提取，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g，加二氯甲烷30ml与浓氨试液0.5ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各30μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（9:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。