大豆油-中国药典2005版-药典在线

检查: 过氧化物取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加冰醋酸-三氯甲烷（60:40）30ml，振摇使溶解，精密加饱和碘化钾溶液0.5ml，密塞，振摇1分钟，加水30ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液0.5ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）不得过10.0ml。不皂化物取本品5.0g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加氢氧化钾乙醇溶液（取氢氧化钾12g，用水10ml溶解后，用乙醇稀释至100ml）50ml，加热回流1小时，放冷至25℃以下，将瓶中的内容物移至分液漏斗中，用水洗涤锥形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗涤乙醚提取液3次，每次40ml，静置分层，弃去水层；依次用3％氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3次，每次40ml。再用水40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不显红色为止。将乙醚提取物移至已恒重的蒸发皿中，用乙醚10ml洗涤分液漏斗，洗液并入蒸发皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在105℃干燥至连续两次称重之差不超过1mg，不皂化物不得过1.0％。用中性乙醇20ml溶解残渣，加酚酞指示液数滴，用乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）①滴定至粉红色持续30秒不褪色，如果消耗乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）超过0.2ml，说明分离不完全，残渣总量不能当作不息化物重量，试验必须重做。①乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的制备:取50%氢氧化钠溶液2ml（如溶液浑浊，配制后放置过夜，取上清液再标定）。取苯甲酸约0.2g，精密称定，加乙醇10ml和水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。1ml乙醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，计算出本液的浓渡，即得。重金属取本品4.0g，置50ml瓷蒸发皿中，加硫酸4ml，混匀，缓缓加热至硫酸除尽后，加硝酸2ml与硫酸5滴，小火加热至氧化氮气除尽后，在500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，依法检查（附录Ⅷ N第二法），含重金属不得过百万分之五。棉籽油取本品5ml，置试管中，加1％硫黄的二硫化碳溶液与戊醇的等容混合液5ml，置饱和氯化钠水浴中，注意缓缓加热至泡沫停止（除去二硫化碳），继续加热15分钟，不得显红色。脂肪酸组成取本品20mg，置10ml具塞试管中，加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液2ml，在65℃水浴中皂化约15分钟，待油珠溶解后，放冷，加15％三氯化硼甲醇溶液2ml，在65℃水浴中甲酯化2分钟，放冷，加入正己烷2ml，振摇，加饱和氯化钠溶液2ml，待分层，照气相色谱法（附录Ⅴ E）测定。以聚丁二酸乙二醇酯为固定液，涂布浓度为12％，柱温为175℃，理论板数按亚油酸峰计算不得低于1300。取上层液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，其出峰顺序为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸，按不加校正因子的归一化法计算峰面积，依次为7.0％-14.0％、1.0％-6.0％、18.0％-30.0％、44.0％-62.0％、4.0％-11.0％。