安宫牛黄丸-中国药典2005版-药典在线

鉴别: （1）取本品，置显微镜下观察:不规则碎片灰白色或灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝。不规则碎块无色或淡绿色，半透明，有光泽,有时可见细密波状纹理。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色。不规则碎块金黄色或橙黄色，有光泽。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显；石细胞鲜黄色。韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细。果皮含晶石细胞类圆形或多角形，直径17-31μm，壁厚，胞腔内含草酸钙方晶。糊化淀粉粒团块几乎无色。（2）取本品2g，剪碎，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醚-三氯甲烷-冰醋酸（2:2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约10分钟至斑点显色清晰。供试品色谱中。在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品。分别加乙醇制成每1ml含0.2mg和0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液20μl及上述两种对照品溶液各10μl，分别点于同一用1%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，使成条状，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）为展开剂，展开，取出．晾干。供试品色谱中，日光下在与黄芩苷对照品色谱相应的位置上。显相同颜色的条斑，紫外光灯（365nm）下在与盐酸小檗碱对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光荣斑。（4）取本品1.5g，剪碎，加乙酸乙酯5ml超声处理15分钟，放冷，离心，取上清液作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9:1）为展开剂．展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（5）取本品3g，剪碎，照挥发油测定法（附录Ⅹ D），加环己烷0.5ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约25小时，放置30分钟后，取环己烷液作为供试品溶液。另取麝香酮对照品，加环己烷制成每l1l含2.5mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（附录Ⅵ E）试验，柱长为2m，以苯基（50％）甲基硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为9％，柱温为210℃。分别取对照品溶液和供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。